【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锰锌铁氧体，具体为一种多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法和应用。
技术介绍
1、随着电子行业的快速发展，环境污染问题也伴随着产生，特别是废水中重金属污染越来越严重，其中pb2+和cd2+毒性高，直接排放会严重污染环境和危害人类健康；铁氧体磁性材料是一类重要的含铁复合金属氧化物，其中锰锌铁铁磁性材料以其独特的性质，例如优异的化学稳定性、热稳定性、强磁性、吸附效率高以及可调的形貌尺寸等性质，已在各个领域占有举足轻重的地位，在水污染处理领域引起了极大的关注；例如文献《新型球形介孔锰锌铁氧体的制备、表征及对亚甲基蓝的吸附特性》，公开了以废旧锌锰电池生物浸提液为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮为结构导向剂，采用水热法制备了一种新型球形介孔锰锌铁氧体，对亚甲基蓝具有很好的吸附效果。
2、介孔材料是指孔径在2-50nm的多孔材料，相较于传统的纳米材料具有一定丰富的孔道空间和大的比表面积，在吸附领域应用广泛，目前多孔碳因具有大孔、中孔及微孔结构，通常被用作污水污染物的吸附剂，对重金属离子产生吸附作用，但是单纯的碳材料作为吸附剂时，很容易达到吸附平衡，吸附饱和后的碳粉末分散于水中很难分离，易造成二次污染，需要离心和过滤的分离工序，易引起碳损失、滤孔堵塞、高成本和高耗时等问题，因而限制了其广泛应用；且常规碳材料的表面含氧官能团较少，在水中分散性较差，阻碍了与水体中污染物的充分接触，限制了其吸附性能；铁氧体因具有较强的磁性和高比表面能，使得制备的吸附材料易发生团聚现象，从而减少了活性位点和比表面积，降低了对废水中污染物的吸附性能；为解
3、本专利技术采用溶胶-凝胶技术制备出形貌可控的介孔锰锌铁氧体，对其进行表面处理，与葡萄糖溶液产生水热碳化，生成的碳颗粒接枝在介孔锰锌铁氧体表面，再对碳颗粒进行致孔和活化处理，得到表面含有丰富的含氧官能团的多孔碳，有效解决细小颗粒的分散问题，保持优异磁性的同时充分发挥多孔碳与铁氧体的协同吸附作用，在吸附分离等领域具有广泛的应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供了一种多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法和应用，对重金属离子有较好的吸附效果。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
4、（1）向反应瓶中加入fe(no3)3、mn(no3)2和蒸馏水，搅拌溶解，加入质量分数为15-25%的氢氧化钠溶液，调节ph为6-8，待体系产生悬浊液时，将悬浊物加入到酒石酸的水溶液中，加入zn(no3)2，搅拌均匀，加入模板剂，在70-85℃下搅拌蒸发，然后在120-150℃下浓缩为干凝胶，将干凝胶放置于研钵中进行研磨分散，置于控温管式炉进行焙烧处理，然后在室温下冷却淬火，冷却后用稀盐酸浸泡、过滤、乙醇洗涤，得到介孔锰锌铁氧体。
5、（2）将介孔锰锌铁氧体在球磨机中研磨5-8h，经乙醇超声洗涤后，得到介孔锰锌铁氧体粉末，将葡萄糖加入到蒸馏水中，搅拌均匀，得到葡萄糖溶液，接着将介孔锰锌铁氧体粉末置于葡萄糖溶液中，搅拌分散，倒入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，冷却，蒸馏水洗涤，烘干，得到碳复合锰锌铁氧体。
6、（3）将碳复合锰锌铁氧体和氢氧化钾研磨混合，混合物移至瓷舟内并将瓷舟置于管式炉中，氮气氛围下在750-850℃下反应1-3h，冷却至室温，盐酸洗涤除去氢氧化钾残留物，过滤，蒸馏水洗涤至中性，干燥，得到多孔碳复合介孔锰锌铁氧体。
7、（4）向反应瓶中加入多孔碳复合介孔锰锌铁氧体、浓硫酸和浓硝酸的混合液，60-100℃中搅拌活化3-7h，冷却，过滤，蒸馏水洗涤至中性，滤饼干燥，得到活化的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体。
8、进一步的，所述步骤（1）中各物质的比例为：fe(no3)3:mn(no3)2:酒石酸:zn(no3)2:模板剂=4mol:1mol:3-5mol:1mol:70-430g。
9、进一步的，所述步骤（1）中模板剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物。
10、进一步的，所述步骤（1）中焙烧处理过程为在空气氛围中，先在450-550℃下焙烧4-6h，接着在850-950℃下焙烧5-8h。
11、进一步的，所述步骤（2）中各物质的比例为：介孔锰锌铁氧体:葡萄糖=1g:5-25g。
12、进一步的，所述步骤（2）中在水热反应温度为160-180℃，保温时间为5-10h。
13、进一步的，所述步骤（3）中各物质的比例为：碳复合锰锌铁氧体:氢氧化钾=1g:1-5g。
14、进一步的，所述步骤（4）中各物质的比例关系为：多孔碳复合介孔锰锌铁氧体:浓硫酸:浓硝酸=1g:50-100ml:25ml。
15、本专利技术的有益的技术效果是：
16、本专利技术首先采用溶胶-凝胶法和模板法结合起来的溶胶-凝胶模板技术制备介孔锰锌铁氧体，以聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂，得到孔径结构和孔体积大小可控的介孔锰锌铁氧体；接着将铁氧体进行研磨处理，与葡萄糖溶液进行水热反应，葡萄糖发生碳化，生成的碳颗粒接枝在铁氧体表面，得到碳复合锰锌铁氧体；然后利用氢氧化钾的刻蚀作用对碳复合锰锌铁氧体进行致孔，得到多孔碳复合介孔锰锌铁氧体；最后利用硫酸和硝酸的混合酸对其进行活化，得到活化的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体。
17、溶胶-胶法制备的介孔锰锌铁氧体材料具有粒径小、比表面积大等优点，且产物粒子不易团聚，分散性好，粒径分布窄，模板剂聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物可以和无机物分子间产生协同作用，与凝胶各组分形成适宜的空间结构，有利于形成孔隙较多的介孔结构，提供了丰富的吸附位点和孔道，使得复合材料具备丰富的孔隙和良好的表面活性，有利于污染物的扩散和富集，提高了吸附容量和效率；通过调整葡萄糖的用量，与铁氧体进行水热反应，使得介孔锰锌铁氧体表面包覆着很多葡萄糖碳化的细小颗粒，葡萄糖碳化得到的无定形碳与铁氧体相复合，发生协同吸附作用，有利于提高吸附性能；氢氧化钾对铁氧体的刻蚀作用能够有效地控制孔径结构和孔体积大小，使得复合材料具备较大的比表面积。
18、利用混酸对多孔碳复合介孔锰锌铁氧体进行活化，得到表面含有丰富的含氧官能团的多孔碳，含氧基团的配位作用为污染物提供了有效活性位点，使得材料的吸附性能得到较大提升，有效解决细小颗粒的分散问题，保持优异磁性的同时充分发挥多孔碳与铁氧体的协同吸附作用，在吸附分离等领域具有广泛的应用前景。
19、本专利技术制备的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体具有磁性能，可以通过外加磁场，实现快速固液分离，利于吸附剂的回收利用。
20、实施方式
21、为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更详细的描述。但是，应当理解，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中各物质的比例为：Fe(NO3)3:Mn(NO3)2:酒石酸:Zn(NO3)2:模板剂=4mol:1mol:3-5mol:1mol:70-430g。
3.根据权利要求2所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中模板剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中焙烧处理过程为在空气氛围中，先在450-550℃下焙烧4-6h，接着在850-950℃下焙烧5-8h。
5.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中各物质的比例为：介孔锰锌铁氧体:葡萄糖=1g:5-25g。
6.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中在水热反应温度为160-180℃，保温时间
7.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中各物质的比例为：碳复合锰锌铁氧体:氢氧化钾=1g:1-5g。
8.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中各物质的比例关系为：多孔碳复合介孔锰锌铁氧体:浓硫酸:浓硝酸=1g:50-100mL:25mL。
...【技术特征摘要】
1.一种多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中各物质的比例为：fe(no3)3:mn(no3)2:酒石酸:zn(no3)2:模板剂=4mol:1mol:3-5mol:1mol:70-430g。
3.根据权利要求2所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中模板剂为聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的多孔碳复合介孔锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中焙烧处理过程为在空气氛围中，先在450-550℃下焙烧4-6h，接着在850-950℃下焙烧5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡惠国，刘伟，丁春雷，谢庆梅，
申请(专利权)人：南通三优佳磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。