【技术实现步骤摘要】
本申请涉及硝酸铂制备，具体地，涉及一种硝酸铂的合成方法。
技术介绍
1、硝酸铂是制备其他含铂化合物、各类铂催化剂和材料表面镀层的重要化合物，市场应用前景十分广阔。目前，关于硝酸铂的合成方法报道不多。
2、现有技术中，中国专利技术专利(cn104310498b)公开了一种硝酸铂的制备方法，将海绵铂用王水溶解、赶硝得到氯铂酸，再经草酸还原、碱中和得到氢氧化亚铂，最后用浓硝酸溶解得到硝酸铂，该方法存在浓缩赶硝时间长和氮氧化物污染隐患，且氢氧化亚铂的产率不高，导致最终硝酸铂的直收率低。
3、中国专利技术专利(cn110482619b)公开了一种硝酸铂溶液的合成方法，通过王水溶解、碱中和、水合肼还原、盐酸和双氧水溶解制备氯铂酸，规避了赶硝过程，后续经碱络合、中和沉淀、硝酸溶解得到硝酸铂溶液，该方法用盐酸和双氧水对铂进行二次溶解，引入了大量氯离子，造成碱络合耗时长、中和尾液含铂高，导致最终硝酸铂直收率低。
4、由此可见，现有的硝酸铂合成方法普遍存在氮氧化物污染、氯离子残留、生产周期长、直收率低等问题，在严重制约了行业发展，另外，在硝酸溶解羟基铂合成硝酸铂过程中，存在铂络合物单体的“聚合”行为，约8％左右的部分铂以胶体态析出，使硝酸铂直收率大幅降低，因此，急需一种硝酸铂的合成方法来解决上述出现的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本申请目的是提供一种硝酸铂的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了实现上述目的，本申请提供了
3、步骤(a)将海绵铂、氧化剂和熔剂置于坩埚中均匀混合，加热反应至完全熔化，反应结束后冷却至室温得到产物；
4、步骤(b)将步骤(a)中所得产物用氢氧化钠溶液加热溶解，冷却后过滤和洗涤，得到亮黄色的六羟基铂酸钠溶液；
5、步骤(c)将步骤(b)中所得的六羟基铂酸钠溶液用酸试剂中和沉淀，过滤得到淡黄色的羟铂酸，羟铂酸用稀酸试剂充分洗涤至na含量合格，再真空干燥后研磨成粉状；
6、步骤(d)将步骤(c)中所得的粉状羟铂酸缓慢加入到浓硝酸中，加入分散剂，搅拌反应至完全溶解，即得到硝酸铂溶液。
7、优选的，每克海绵铂分别加入1-5克氧化剂、0.5-3克熔剂、2-3克氢氧化钠溶液、3-5毫升浓硝酸和0.2-1克分散剂。
8、优选的，步骤(a)中的氧化剂包括过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种；熔剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠和乙酸钠中的一种或多种。
9、优选的，步骤(a)中的加热反应熔化温度为650-750℃，熔化时间为0.5-2小时。
10、优选的，步骤(b)中的产物用质量分数为5-15％的氢氧化钠溶液溶解，溶解温度为100-110℃，溶解时间为30-50分钟。
11、优选的，步骤(c)中的羟铂酸的真空干燥温度为50-80℃。
12、优选的，步骤(c)中的酸中和沉淀的终点ph值为4.5-4.9，且中和沉淀和洗涤过程用的酸试剂相同。
13、优选的，酸试剂包括硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、丁酸、柠檬酸和乙二酸中的一种或多种，稀酸的ph值为4.5-4.9。
14、优选的，分散剂为硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、甲酸铵和乙酸铵中的一种或多种。
15、优选的，步骤(d)中的溶解温度为45-70℃，溶解时间为1-5小时，浓硝酸的质量分数为30-68％。
16、根据本申请的一种硝酸铂的合成方法，从根源上有效解决了氮氧化物污染和氯离子残留的消极影响，由于无氯离子引入，一方面在碱络合过程中氢氧根离子无需取代铂氯配合物中的氯离子，缩短了铂的转化时间，极大提高了中间产物六羟基铂酸钠溶液的制备效率，另一方面在酸中和过程中，铂不会以可溶性氯配合物形态残留在尾液中，减少了酸中和尾液的铂残留量，同时通过真空干燥、研磨制粉、添加分散剂等措施时有效解决了硝酸铂合成过程的胶体析出问题，使硝酸铂直收率提高10％，达到99％以上。
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1.一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述每克海绵铂分别加入1-5克氧化剂、0.5-3克熔剂、2-3克氢氧化钠、3-5毫升浓硝酸和0.2-1克分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(A)中的氧化剂包括过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(A)中的加热反应熔化温度为650-750℃，熔化时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，步骤(B)中的产物用质量分数为5-15％的氢氧化钠溶液溶解，溶解温度为100-110℃，溶解时间为30-50分钟。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(C)中的羟铂酸的真空干燥温度为50-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(C)中的酸中和沉淀的终点pH值为4.5
8.根据权利要求7所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述酸试剂包括硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、丁酸、柠檬酸和乙二酸中的一种或多种，所述稀酸的pH值为4.5-4.9。
9.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述分散剂为硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、甲酸铵和乙酸铵中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(D)中的溶解温度为45-70℃，溶解时间为1-5小时，所述浓硝酸的质量分数为30-68％。
...【技术特征摘要】
1.一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述每克海绵铂分别加入1-5克氧化剂、0.5-3克熔剂、2-3克氢氧化钠、3-5毫升浓硝酸和0.2-1克分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中的氧化剂包括过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中的加热反应熔化温度为650-750℃，熔化时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸铂的合成方法，其特征在于，步骤(b)中的产物用质量分数为5-15％的氢氧化钠溶液溶解，溶解温度为100-110℃，溶解时间为30-50分钟。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：张金池，刘贵清，张帆，王芳，朱文革，吴祖璇，解雪，刘昱辰，闫柯，
申请(专利权)人：江苏北矿金属循环利用科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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