【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物生长调节剂，具体涉及一种基于s－诱抗素生产过程中的副产物s－诱抗素生产残液进行回收再利用，并用于制备植物生长调节固剂的方法。
技术介绍
1、目前国内市场大多数的植物生长调节剂主要通过化工合成进行生产，只有10余种是通过微生物发酵法得到。s－诱抗素又名脱落酸，是五大植物激素之一，采用生物发酵－化学提取法生产，在s－诱抗素产品后提取过程中会产生大量的残液，s－诱抗素残液是s－诱抗素产品后提取过程的结晶母液。s－诱抗素发酵液经板框过滤、膜过滤后，再经过盐析结晶，过滤后得到的s－诱抗素第一结晶母液；在s－诱抗素粗品精制过程中，经浓缩结晶，过滤后得到的s－诱抗素第二结晶母液。结晶母液是s－诱抗素生产的一种副产物，有效成分含量较高，大约占提取收率的30－40％，如果不加以利用，是一种很大的经济损失。
2、s－诱抗素第一结晶母液一般经过萃取，浓缩结晶得到s－诱抗素产品，或直接蒸发浓缩后得到s－诱抗素浓缩液，再加入表面活性剂、稳定剂配制成所需剂型产品。第一种方法生产效率低、提取收率低。第二种方法能耗高。
3、s－诱抗素第二结晶母液状态粘稠，杂质和有机溶剂含量高，杂质和有机溶剂成为影响母液直接利用的障碍，对配制成制剂产生很大的影响，应用到作物会产生副作用或药害，而作为废液请专业机构处理价格也非常昂贵。
4、对于s－诱抗素生产中副产物的回收再利用问题，国内已有专利文献被公开。如公开号为cn 107047552a的专利技术申请，该专利技术申请公开一种s－诱抗素生产中副产物的回收利用方法，所述回收利
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：针对目前s－诱抗素生产过程中的副产物s－诱抗素残液回收再利用技术的缺陷与不足，而提供一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法。该方法将s－诱抗素第一结晶母液和第二结晶母液这两部分残液进行重新回收利用，通过预处理、加入抗吸潮剂、用载体吸附、添加农业上可接受的助剂等技术措施，制备得到一种含s－诱抗素0.1－10％且具有良好流动性和抗吸潮性的植物生长调节固剂，或直接配制成一种含s－诱抗素0.01－1％的植物生长调节液剂。实施本专利技术，可提高s－诱抗素的生产效率和经济效益，减少污染和浪费，达到废物利用、节能减排的目的。
2、本专利技术通过以下技术方案来实现专利技术目的。
3、一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法。
4、该方法所述s－诱抗素残液包括第一结晶母液和/或第二结晶母液；所述的第二结晶母液经过第一预处理得到s－诱抗素水溶液；所述的第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液，经过第二预处理得到母粉，再以母粉为基础，添加农业上可接受的助剂，制备得到一种含s－诱抗素0.1－10％的植物生长调节固剂；所述固剂包含但不限于可溶性粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂。
5、本专利技术对s－诱抗素第一结晶母液，可采用直接配制，通过添加农业上可接受的助剂即可配成液剂，不需经过预处理，简化了工艺流程，提高了生产效率；对s－诱抗素第一结晶母液也可经过第二预处理得到母粉，再以母粉为基础，添加农业上可接受的助剂，制备得到一种含s－诱抗素0.1－10％的植物生长调节固剂，该植物生长调节固剂具有良好流动性和抗吸潮性，解决了长期想解决但一直未解决的极易吸潮黏附的问题，保证了固剂产品质量。
6、本专利技术针对s－诱抗素第二结晶母液，其状态粘稠，所含杂质和有机溶剂含量高的特性，不能直接利用，需经过第一预处理，转化成s－诱抗素水溶液这种水基原料，才能回收利用。得到的s－诱抗素水溶液可以直接配制成液剂产品；如果要第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液配成固剂产品，则还需通过载体吸附和/或添加抗吸潮剂等第二预处理工艺，来解决固剂产品极易回潮变质，容易与生产包装仪器发生黏附的问题，使配制的固剂产品具有良好流动性和抗吸潮性，符合产品质量要求。
7、进一步地，所述的第一结晶母液为s－诱抗素发酵液经板框过滤、膜过滤后，再经过盐析结晶，过滤后得到结晶母液。
8、进一步地，所述第二结晶母液为在s－诱抗素粗品精制过程中，经萃取、浓缩、结晶，过滤后得到的结晶母液。
9、进一步地，所述第一预处理方法为：按照母液、水、液碱为1：0.3－0.4：0.25－0.45的体积比，先将第二结晶母液用水溶解稀释，其次在搅拌条件下缓慢加入液碱使第二结晶母液中所含s－诱抗素全部转为钠盐而进入水相中，混合液体温度控制在35℃以下，再静置使反萃取水相与有机相充分分层，最后得到的下层反萃取水相为s－诱抗素水溶液。
10、优选地，所述用水溶解稀释方法为边搅拌边将第二结晶母液缓慢加入水中。
11、优选地，所述液碱浓度为30－32％。
12、因不同批次第二结晶母液含量不同，经第一预处理后测定s－诱抗素水溶液的s－诱抗素含量为2.0－7.0％，s－诱抗素水溶液的固含物含量为25－40％(m/v)。
13、进一步地，所述第二预处理方法为：将第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液，加入抗吸潮剂和/或用载体吸附，经干燥－粉碎－过筛得到母粉。
14、本专利技术对第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液采用载体吸附的预处理工艺，对设备的要求较低、操作简便，产品防潮效果好。
15、本专利技术对第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液采用添加抗吸潮剂的预处理工艺，属于内加法添加抗吸潮剂，溶解混合均匀，经喷雾干燥后，s－诱抗素表面均匀地覆盖了抗吸潮膜，再添加填料和助剂，属于外加法，填料也有一定的抗吸潮作用，混合后降低了s－诱抗素裸露比表面积，进一步增加了产品的流动性和抗吸潮性。
16、优选地，第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液，除采用内加法添加抗吸潮剂可使溶解混合均匀外，还可以在沸腾制粒干燥时添加填料，得到s－诱抗素与抗吸潮剂和填料层层裹覆的细小的颗粒状s－诱抗素母粉微粒，达到更好的抗吸潮性，提升产品稳定性。
17、沸腾制粒机同时具有制粒和干燥的功能。沸腾制粒干燥机可以在罐体底部通过热风扬起填料，同时喷射溶解了抗吸潮剂的母液或水溶液，通过控制喷射速度、风量等参数，得到细小微粒。
18、优选地，所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述S－诱抗素残液包括第一结晶母液和/或第二结晶母液；所述的第二结晶母液经过第一预处理得到S－诱抗素水溶液；所述的第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液，经过第二预处理得到母粉，再以母粉为基础添加农业上可接受的助剂，制备得到一种含S－诱抗素0.1－10％的植物生长调节固剂；所述固剂包含但不限于可溶性粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述的第一结晶母液为S－诱抗素发酵液经板框过滤、膜过滤后，再经过盐析结晶，过滤后得到结晶母液；所述第二结晶母液为在S－诱抗素粗品精制过程中，经萃取、浓缩、结晶，过滤后得到的结晶母液。
3.根据权利要求1所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述第一预处理方法为：按照母液、水、液碱为1：0.3－0.4：0.25－0.45的体积比，先将第二结晶母液用水溶解稀释，其次在搅拌条件下缓慢加入液碱使第二结晶母液中所含S－诱抗素全部转为钠盐而进入水相中，混合液体
4.根据权利要求1所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述第二预处理方法为：将第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液，加入抗吸潮剂和/或用载体吸附，经干燥－粉碎－过筛得到母粉。
5.根据权利要求4所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述抗吸潮剂的加入量为第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液：抗吸潮剂＝100：5－20(v：m)；所述载体吸附用量为第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液：载体＝100：15－50(v：m)，并控制第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液中固含物：载体质量比≤1.5：1(m：m)；所述干燥为真空干燥或喷雾干燥或沸腾制粒干燥。
6.根据权利要求4所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述抗吸潮剂选自大豆膳食纤维、麦芽糊精、聚乙二醇－6000、水溶性淀粉、微晶纤维素、甘露糖醇、海藻酸钠中至少一种；所述载体选自白炭黑、滑石粉、高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅藻土中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述可湿性粉剂或可溶性粉剂的制备方法为：以母粉为基础，加入0.1－5％润湿剂、0－5％分散剂、0－2％pH调节剂、余量为填料，配制成为含S－诱抗素0.1－10％的植物生长调节可湿性粉剂或可溶性粉剂。
8.根据权利要求7所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述分散剂选自2－萘磺酸甲醛聚合物钠盐(NNO)、烷基萘磺酸缩聚物钠盐(Morwet D－425)、D8916、D8986、三聚磷酸钠、羧甲基纤维素钠中的任意一种；所述填料选自白炭黑、滑石粉、高岭土、膨润土、水溶性淀粉、硫酸钠、白砂糖、乳糖、柠檬酸钠中的一种或两种；所述润湿剂选自琥珀酸辛酯磺酸钠、二异辛基丁二酸酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、萘磺酸盐苯酚磺酸盐、N－油酰基－N－甲基牛磺酸钠、Morwet EFW、阴离子磺酸盐中的任意一种；所述pH调节剂选自柠檬酸、草酸、酒石酸的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述颗粒剂的制备方法为：以第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液为基础，按配制颗粒剂产品重量比添加0.8－1.2％粘合剂、0.1－3％润湿剂、40－65％酸碱调节剂、余量为填料，利用挤压造粒机或沸腾制粒机进行造粒，经沸腾干燥机进行干燥，制成含S－诱抗素0.1－10％的植物生长调节颗粒剂。
10.根据权利要求9所述的一种基于S－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：第一结晶母液和/或S－诱抗素水溶液中还可以加入抗吸潮剂，比例为100：5－10(v：m)；所述粘合剂选自水溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、麦芽糊精的一种或两种；所述酸碱调节剂选自柠檬酸、碳酸钠、碳酸钾、己二酸、酒石酸的一种或两种。
...【技术特征摘要】
1.一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述s－诱抗素残液包括第一结晶母液和/或第二结晶母液；所述的第二结晶母液经过第一预处理得到s－诱抗素水溶液；所述的第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液，经过第二预处理得到母粉，再以母粉为基础添加农业上可接受的助剂，制备得到一种含s－诱抗素0.1－10％的植物生长调节固剂；所述固剂包含但不限于可溶性粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述的第一结晶母液为s－诱抗素发酵液经板框过滤、膜过滤后，再经过盐析结晶，过滤后得到结晶母液；所述第二结晶母液为在s－诱抗素粗品精制过程中，经萃取、浓缩、结晶，过滤后得到的结晶母液。
3.根据权利要求1所述的一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述第一预处理方法为：按照母液、水、液碱为1：0.3－0.4：0.25－0.45的体积比，先将第二结晶母液用水溶解稀释，其次在搅拌条件下缓慢加入液碱使第二结晶母液中所含s－诱抗素全部转为钠盐而进入水相中，混合液体温度控制在35℃以下，再静置使反萃取水相与有机相充分分层，最后得到的下层反萃取水相为s－诱抗素水溶液；所述用水溶解稀释方法为边搅拌边将第二结晶母液缓慢加入水中；所述液碱浓度为30－32％。
4.根据权利要求1所述的一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于，所述第二预处理方法为：将第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液，加入抗吸潮剂和/或用载体吸附，经干燥－粉碎－过筛得到母粉。
5.根据权利要求4所述的一种基于s－诱抗素生产残液制备植物生长调节固剂的方法，其特征在于：所述抗吸潮剂的加入量为第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液：抗吸潮剂＝100：5－20(v：m)；所述载体吸附用量为第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液：载体＝100：15－50(v：m)，并控制第一结晶母液和/或s－诱抗素水溶液中固含物：载体质量比≤1.5：1(m：m)；所述干燥为真空干燥或喷雾干燥或沸腾制粒干燥。
6.根据权利要求4所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷文，周金龙，李锦仁，梁强，聂志奎，聂波，姚金兰，吴姊珊，刘雯，
申请(专利权)人：江西新瑞丰生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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