【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，特别是涉及一种毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法。
技术介绍
1、盐酸甲氯芬酯是一种有机物，它能促进脑细胞的氧化还原，调节神经细胞的代谢，增加对糖类的利用对受抑制的中枢神经有兴奋作用。盐酸甲氯芬酯的制备需要用到多种有机溶剂，如乙醇、异丙醇和甲苯等。由于上述溶剂对人体存在潜在毒性，为此需要对盐酸甲氯芬酯中的这些溶剂的残留量进行控制，实现乙醇、异丙醇和甲苯的分离检测，对提高盐酸甲氯芬酯的质量和效果具有重要的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术通过提供一种毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，包括如下步骤：
3、(1)制备对照品溶液：精密称取适量乙醇、异丙醇和甲苯于容量瓶中，用超纯水稀释、标定，配置成乙醇浓度为0.5mg/ml、异丙醇浓度为0.5mg/ml、甲苯浓度为0.089mg/ml的溶液，即为对照品溶液；
4、(2)制备供试品溶液：精密称取适量供试品于容量瓶中，用超纯水稀释、标定，配置成浓度为100mg/ml的溶液，即为供试品溶液；
5、(3)色谱条件：涂有极性固定液的毛细管柱，柱温初始为40～50℃，保持5～10min，然后以每分钟40～50℃的速度升温至165～170℃，保持3～5min；进样温度200℃，检测器温度250℃，载气为氮气，流速3.0～5.0ml/min，恒流模式；p>
6、(4)进样方式：取对照品溶液2～20ml，供试品溶液2～20ml，分别置于顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图。
7、在本专利技术一个较佳实施例中，所述毛细管柱为db-624石英毛细管柱。
8、在本专利技术一个较佳实施例中，所述极性固定液为6％氰丙基-94％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇。
9、在本专利技术一个较佳实施例中，所述顶空进样的条件为：平衡温度80℃，平衡时间30min，进样体积1ml。
10、在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述色谱条件为：涂有极性固定液的毛细管柱，柱温初始为40℃，保持5min，然后以每分钟40℃的速度升温至170℃，保持3min；进样温度200℃，检测器温度250℃，载气为氮气，流速3.0ml/min，恒流模式。
11、本专利技术的有益效果是：本专利技术毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，能够将乙醇、异丙醇和甲苯同步检测出来，检测效率高，方法重现性好，灵敏度高。
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1.一种毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述毛细管柱为DB-624石英毛细管柱。
3.根据权利要求2所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述极性固定液为6％氰丙基-94％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述顶空进样的条件为：平衡温度80℃，平衡时间30min，进样体积1ml。
5.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述色谱条件为：涂有极性固定液的毛细管柱，柱温初始为40℃，保持5min，然后以每分钟40℃的速度升温至170℃，保持3min；进样温度200℃，检测器温度250℃，载气为氮气，流速3.0ml/min，恒流模式。
【技术特征摘要】
1.一种毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述毛细管柱为db-624石英毛细管柱。
3.根据权利要求2所述的毛细管气相色谱法测定盐酸甲氯芬酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述极性固定液为6％氰丙基-94％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的毛细管气相色谱法测定盐酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：史加桂，孙征宇，卫耿虎，
申请(专利权)人：江苏汉斯通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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