【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多晶硅，具体涉及一种氯硅烷中碳杂质的检测方法。
技术介绍
1、在多晶硅行业中，碳元素是影响多晶硅生产品质的重要杂质之一。碳原子在一定条件下会成为氧原子的成核中心，从而促进氧的沉淀。而氧沉淀过多则会导致晶格错位，形成深能级载流子复合中心，最终致使多晶硅产品使用寿命显著缩短。目前，大多数多晶硅生产厂家主要采用改良西门子法生产多晶硅，碳杂质主要来源为原料三氯氢硅和氢气，而多晶硅产品的纯度要求极高，太阳能级多晶硅的碳杂质含量要求在1ppm以下，电子级多晶硅的杂质含量要求更高。在我国，即便是成型的多晶硅生产企业也不能对此进行准确分离并进行定量分析，提升其检测精确度。
2、碳作为硅晶体中的一种杂质，它主要存在于直拉硅单晶中，在区熔硅单晶中偶尔也能观测到，硅中碳的存在会使器件击穿电压大大降低，漏电流增加，对器件的质量有负面作用，在晶体生长中应尽力避免碳杂质的引入。碳在硅中主要处于替位位置，属于非电活性杂质。由于碳原子的半径小于晶格中硅原子的半径，当碳原子处于晶格位置时，会引起晶格应变，碳浓度的增加会引起晶格常数的减小。当器件制造过程中，由氧沉淀、离子注入等工艺引入的间隙硅原子能够被碳原子俘获，进行位置互换，从而也可能形成间隙态碳原子。这些间隙态碳原子在室温下是可移动的，可以与题为碳原子、间隙氧原子、硼原子和磷原子结合，形成各种各样的杂质复合体。如果多晶硅产品中的碳含量超标，碳会代替晶格中的硅，从而降低硅品质。因此，原料样中碳含量的检测对多晶硅产品质量起着重要作用，精确检测多晶硅原料中留存的碳杂质对提高多晶硅生产工艺的
3、目前，对于液体氯硅烷中的一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷等碳杂质的分离检测方法是利用gc-ms(即气相色谱-质谱联用仪)仪器使用的外标法，但由于液体氯硅烷具有沸点较低的产品特性，在常温常压下易流动易挥发，以及，gc-ms仪器在使用过程中的响应值存在一定程度的漂移，致使液体氯硅烷中的一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷等碳杂质的检测精确度会明显下降，响应值也随之降低，碳含量检测结果误差不易发现，从而影响检测准确性。此外，采用传统外标法定量检测时对操作人员的要求较高，否则绘制的标准曲线精确度较差，也会影响检测准确性。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种氯硅烷中碳杂质的检测方法，能够使氯硅烷中的碳杂质保持相对稳定的分离精确度，实现长期较精准的碳杂质检测。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：
3、一种氯硅烷中碳杂质的检测方法，包括：
4、s1，配制含目标碳杂质的标准溶液；
5、s2，使用气相色谱-质谱联用仪对标准溶液进行检测；
6、s3，计算标准溶液的浓度与响应值之间的皮尔逊相关性，并评估是否满足检测要求，若满足检测要求，则根据检测到的目标碳杂质的含量绘制标准曲线，之后，进行步骤s4，若不满足，则对气相色谱-质谱联用仪进行校准，之后，转入步骤s2；
7、s4，使用气相色谱-质谱联用仪对待检测氯硅烷进行检测，并基于所述标准曲线，分析得到待检测氯硅烷中目标碳杂质的含量。
8、优选的是，所述评估是否满足检测要求，包括以下步骤：
9、当皮尔逊相关性≥95％，先计算响应值的a类不确定度，并进行a类不确定度评定，确定检测过程中有无粗大误差，若存在粗大误差，则不满足检测要求，否则进一步计算响应值的总不确定度，以确定检测真实响应值的区间范围，并进一步判断实际检测响应值是否在检测真实响应值的区间范围内，若在该区间范围内，则满足检测要求，否则不满足检测要求；
10、当皮尔逊相关性＜95％，则不满足检测要求。
11、优选的是，步骤s1采用重量法，包括以下步骤：
12、准确称取目标碳杂质，并溶于三氯氢硅溶剂中，配制成母液；
13、准确量取母液，并加入到三氯氢硅溶剂中，配制成所述标准溶液。
14、优选的是，所述目标碳杂质为甲基氯硅烷，具体包括一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、以及三甲基一氯硅烷中的一种或多种。
15、优选的是，所述三氯氢硅溶剂需经过在干燥并通入氮气的通风橱中静置30min以上处理。
16、优选的是，所述气相色谱-质谱联用仪的检测条件包括：
17、质谱检测器进样量控制为0.5～2μl，加热器温度为150℃，压力为4.9569psi，总流量为24ml/min，载气节省为15ml/min等待时间为2min，柱箱温度为50℃平衡时间为0.5min，保持时间为8min，运行时间为8min，以30℃/min升至200℃保持3min，运行16min，柱温程序升温，毛细管柱为db-vrx，载气为99.999％高纯氦气。
18、优选的是，所述检测条件还包括：
19、设置溶剂延迟时间为气相色谱-质谱联用仪分离出的第一个峰出峰前1～2min。
20、优选的是，所述检测条件还包括：
21、每次进样前，依次采用乙酸乙酯、正己烷、无水乙醇、以及乙酸乙酯对进样针进行清洗。
22、优选的是，所述检测方法是在保持25℃室温的负压实验室中进行。
23、本专利技术的氯硅烷中碳杂质的检测方法，至少具有以下有益效果：
24、(1)通过在检测过程中引入皮尔逊相关性、响应值不确定度，并评估是否满足检测要求，能够及时调整仪器相关参数，了解数据走向，降低响应值漂移对检测的影响，使分离出的氯硅烷中碳杂质的结果保持以相对稳定的数据结果，即使氯硅烷中的碳杂质保持相对稳定的检测精确度，更加准确、灵敏、简便地检测出目标碳杂质的含量，填补了现行氯硅烷中碳杂质含量测定中对于仪器误差方面的空缺，便于氯硅烷中对于一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、以及三甲基一氯硅烷等碳杂质的分离，并保持相对稳定的分离精确度，实现长期较精准的碳杂质检测。
25、(2)通过采用重量法，可以降低三氯氢硅溶剂挥发的影响，在一定程度上减少人员操作误差以及对人员技术的要求，降低人工投入成本，并且可以在后续绘制标准曲线过程中提升曲线配置点的精确度，从而进一步提高检测准确度。
26、(3)本方法的三氯氢硅溶剂需经过在干燥并通入氮气的通风橱中静置30min以上处理，可以后续检测过程中减少样品的挥发性，解决易流动易挥发的问题，从而更有利于提高后续绘制标准曲线的精确度，同时，还可以降低对人员操作的要求，即使在检测过程中出现不熟练的情况，也不会造成严重的影响，从而提高标准曲线绘制的容错率。
27、(4)通过设置溶剂延迟时间，可以延长灯丝使用寿命，保护检测器。
28、(5)通过采用特定针洗剂对进样针进行清洗，可以减少重复进样时的进样浓度和进样量对待测氯硅烷检测平行性及精确度的影响，减少0.5ppmw以下的甲基氯硅烷检测的误差，进一步提高检测准确度。
29、(6)通过在保持25℃室温的负压本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氯硅烷中碳杂质的检测方法，包括：
2.根据权利要求1所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述评估是否满足检测要求，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，步骤S1采用重量法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述目标碳杂质为甲基氯硅烷，具体包括一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、以及三甲基一氯硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述三氯氢硅溶剂需经过在干燥并通入氮气的通风橱中静置30min以上处理。
6.根据权利要求1～5任一项所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪的检测条件包括：
7.根据权利要求6所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述检测条件还包括：
8.根据权利要求6所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述检测条件还包括：
9.根据权利要求6所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述检测
...【技术特征摘要】
1.一种氯硅烷中碳杂质的检测方法，包括：
2.根据权利要求1所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述评估是否满足检测要求，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，步骤s1采用重量法，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于，所述目标碳杂质为甲基氯硅烷，具体包括一甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、以及三甲基一氯硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的氯硅烷中碳杂质的检测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：许慧敏，何才，周伟，李俊明，曾一文，夏进京，
申请(专利权)人：内蒙古新特硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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