【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿电子化学品，具体为一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法。
技术介绍
1、电子级双氧水是大规模集成电路生产工艺中所必需的一种关键性基础湿电子化学品，它主要用作大规模集成电路的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，它的纯度对大规模集成电路的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。目前国内在电子级双氧水开发及生产方面均取得了一定的进展，但与国际先进水平相比，仍有较大的差距，存在生产规模小、高端产品仍依赖进口的问题。制备电子级双氧水的工业化纯化技术是国外大生产商的商业机密并严格保密，从现存的文献来看，制备电子级双氧水可能是精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离等方法的多元操作集成，而活性炭吸附除杂是最合适的工业级双氧水的初步除杂方式，吸附除杂在不发生相变的情况下，无需外界推动力，通过固体吸附剂的吸附能力除去双氧水溶液中的杂质，因而设备及工艺简单、生产条件温和、操作便利，广泛应用到生产电子级双氧水的生产工艺中。低灰分、高纯度的活性炭吸附除杂对制备电子级双氧水显得尤为重要。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，具备改进的、低灰分的和多次再生使用等优点，解决了
技术介绍
提出的问题。
2、为实现上述改进的、低灰分的和多次再生使用的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，具体制备工艺步骤如下：
3、步骤一：采用一种优质煤液化沥青，以精萘为萃取剂，1000公斤优质煤
4、步骤二：立即采用卧式固液离心机实现固液分离，并弃去固相，90％以上的三氯化铝被除去；
5、步骤三：液相降温至95℃时加入5000公斤5％的盐酸溶液搅拌洗涤上一步液相，弃去水相，绝大部分剩下的三氯化铝和部分钙、钠、钾、铁等无机杂质被除去。
6、步骤四：上一步的液相降温至室温，得到萘沥青，萘沥青制球，球直径3厘米左右；
7、步骤五：萘沥青球块置入转炉，1200℃通入干氯气焙烧90min，萘沥青中的氢元素与干氯气生成氯化氢气体并被水吸收，同时生成孔径细小的高纯活性炭；
8、步骤六：上述活性炭冷却后细度粉碎至300目以上；
9、步骤七：以质量百分比10％稀盐酸和3％稀氢氟酸的混酸溶液并且固液比为1：3的条件下90℃搅拌洗涤活性炭粉末60min，并且固水比为1：8用纯水洗涤上述活性炭粉末3遍，硅、铁、铝等杂质基本被除尽；
10、步骤八：上述活性炭粉末采用超纯水，在蒸汽加压釜内固水比为1：10，温度150℃的条件下清洗60min，进一步清洗净化活性炭；
11、步骤九：在氮气气氛下120℃干燥上述活性炭粉末，得到成品高纯活性炭；
12、进一步的；超纯活性炭灰分低于0.3％，孔径在0.05um和0.2um之间分布；
13、进一步的；超纯活性炭在提纯工业双氧水的使用过程中，吸附容量出现较为明显的下降时，从上述第5步至第9步进行活性炭再生，即活性炭加入少量仅含碳-氢-氧的高纯粘合剂造球，1200℃通入干氯气焙烧开始再生过程；
14、进一步的；所述超纯活性炭再生5次后，活性炭吸附容量还剩初始吸附容量的83％以上。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、活性炭灰分低于0.3％而且品质稳定，在制备电子级双氧水的初级处理中能有效去除工业双氧水中99％以上的有机物杂质芳烃、辛醇、磷酸三辛酯、蒽醌化合物和酚类并能去除工业双氧水中95％以上的钙、钠、钾、铁、铝、硅等无机杂质；活性炭再生5次吸附容量未出现明显下降，较大程度降低客户使用成本。
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1.一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：具体制备工艺步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：所述超纯活性炭灰分低于0.3％，孔径在0.05um和0.2um之间分布。
3.根据权利要求1所述的一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：所述超纯活性炭在提纯工业双氧水的使用过程中，吸附容量出现较为明显的下降时，从上述第5步至第9步进行活性炭再生，即活性炭加入少量仅含碳-氢-氧的高纯粘合剂造球，1200℃通入干氯气焙烧开始再生过程。
4.根据权利要求1所述的一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：所述超纯活性炭再生5次后，活性炭吸附容量还剩初始吸附容量的83％以上。
【技术特征摘要】
1.一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：具体制备工艺步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：所述超纯活性炭灰分低于0.3％，孔径在0.05um和0.2um之间分布。
3.根据权利要求1所述的一种制备电子级双氧水用高纯活性炭的生产方法，其特征在于：所述超纯活...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺益，许宏洲，廖永山，谢俊，黄锐，
申请(专利权)人：兴国兴氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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