【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品添加剂领域，具体涉及一种食品级氯化钾的生产方法与系统。
技术介绍
1、食品级氯化钾是一个非常大众化的产品，在食品工业中用途广泛，比如可用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、ph值控制剂等，是钾肥工业可衍生的高端产品之一，未来食品级氯化钾行业市场发展潜力巨大。
2、目前，国内外生产食品级氯化钾的生产原料多为工业级氯化钾，生产工艺基本上沿用包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干在内的蒸发结晶工艺。该工艺可以生产出符合质量要求的产品，但对原料的品质要求较高。我国虽然是钾资源严重匮乏的国家，但以目前国内察尔汗盐湖氯化钾的产能，若仅供应食品级氯化钾的生产完全可以自给自足。然而，根据调研，国内生产食品级氯化钾厂家大多舍近求远，使用进口钾作为生产原料，究其原因是我国所生产的氯化钾大多采用常规浮选法生产，氯化钾产品中含有大量不能通过简单的物理方法除去的杂质，主要有氯化铵、氯化镁、十八胺浮选药剂、十二烷基吗啉浮选药剂、硫酸钙酸不溶物等杂质。其中尤其是无机铵和有机胺含量严重超标，有机胺对皮肤和粘膜有刺激性，对中枢神经也有一定的刺激作用，这些因素极大限制了该氯化钾在医药和食品添加剂产业中的应用。因此，若以该盐湖钾肥为原料生产食品级氯化钾必须首先进行无机铵和有机胺的去除工艺研究。
3、有中国专利公开了几种去除氯化钾中铵的方法。分别采用化学分离、大孔树脂吸附和纳滤膜分离技术等方法去除工业氯化钾中的有机氮，如十八胺、十二烷基吗啉和2#油等。以上方法理论上可以有效的去除工业氯化钾中的氨氮，但去除工艺复
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种食品级氯化钾的生产方法，该方法工艺简单，生产成本低，可有效去除原料氯化钾中钠镁铵、有机胺类和其它有机物。
2、本专利技术所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的不足，提出一种采用上述方法的食品级氯化钾的生产系统。
3、本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种食品级氯化钾的生产方法，其特点是，该方法采用分步除铵工艺，首先通过洗涤和物理吸附的方法除去氯化钾表面吸附的有机胺和镁、钠离子，然后在通过溶解和结晶的方式除去混入氯化钾晶体中的无机铵，最终获得高纯的食品级氯化钾。
4、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，其具体步骤如下：
5、（1）洗涤：将固体原料氯化钾采用淡水洗涤，去除其中的钠、镁离子和表面吸附的有机胺和有机物，淡水的温度为10℃~60℃；然后给入增稠作业，增稠作业底流给入过滤作业，经过滤后得粗氯化钾；
6、（2）物理吸附：增稠作业的溢流给入活性炭过滤器，经吸附后的母液再给入离子交换树脂柱，经树脂柱脱钠后的母液给入搅拌槽，在搅拌槽中添加ph调整剂调整ph为10~12,然后给入后续的脱水作业，经脱水后滤液即吸附母液给入热溶槽；
7、（3）溶解：取粗氯化钾向其中加入适量的淡水与/或后程产生的冷却结晶母液制取氯化钾饱和溶液，或者再加入适量的吸附母液，溶解温度控制在50℃~110℃，得到氯化钾饱和溶液ⅰ，向氯化钾饱和溶液ⅰ中添加ph调整剂，待ph调整至8~12后，再添加强氧化剂，将溶液中的无机铵转化成一氯化胺和二氯化胺，得到氯化钾饱和溶液ⅱ，滤饼进行干堆待用；
8、将氯化钾饱和溶液ⅱ给入铵吹脱塔，通过风机向脱铵塔中吹压缩空气,经冷凝后回收一氯化胺和二氯化胺液体，经吹脱后氯化钾饱和溶液ⅲ给入尾盐过滤作业，滤饼作为路基材料，滤液给入中和槽，在中和槽中添加盐酸调ph至6~8，得到氯化钾饱和溶液ⅳ；
9、（4）结晶：氯化钾饱和溶液ⅳ给入多效闪蒸降温结晶工序获得kcl晶浆；晶浆浓缩、脱水、干燥后得到铵含量在1-20ppm的高品质的食品级氯化钾，冷却结晶母液返回氯化钾溶解槽。
10、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（3）溶解时：粗氯化钾与吸附母液、冷却结晶母液、淡水按质量比1：1.6：8-24：0.05制取氯化钾饱和溶液。
11、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（2）或（3）中的ph调整剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或多种组合,碱与有机胺以nh4+计的摩尔比为1~2:1，且ph值大于9。
12、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤(3)中所述的强氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸盐、过醋酸、亚硝酸、亚硝酸盐、氯气、氯水中的一种或多种组合；强氧化剂在酸性条件添加或者在碱性条件下添加。
13、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤(2)中所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂的一种或多种组合。
14、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤(1)中所述固体原料氯化钾为工业级或者农用级氯化钾；步骤(4)中多效闪蒸降温结晶采用2~4效dtb型真空结晶器。
15、本专利技术所述的食品级氯化钾的生产方法，其进一步优选的技术方案是，步骤(2)中，将经脱水后滤液即吸附母液输入洗涤槽作调浆使用；当吸附母液混浊时，将其导入活性炭过滤器中进行过滤后再进入洗涤槽作调浆使用。
16、本专利技术还公开了一种采用以上技术方案中任何一项所述的食品级氯化钾的生产方法副产氯化钠的方法，其特点是：将活性炭过滤器经解析后的母液、以及树脂柱解析后的母液、以及吸附母液脱水后的滤饼与冷凝后回收一氯化胺和二氯化胺液体混合，然后加入naoh和磷酸盐，进行反应，将其中的无机铵和镁离子转化成磷酸铵镁沉淀，然后进行油水分离和固液分离，分别得到有机物和磷酸铵镁肥料，然后再加入盐酸，调整中性，给至晒盐池，晒制氯化钠；所加入磷酸盐为磷酸、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾或其它无机磷酸盐中的一种或多种组合，磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，该方法采用分步除铵工艺，首先通过洗涤和物理吸附的方法除去氯化钾表面吸附的有机胺和镁、钠离子，然后在通过溶解和结晶的方式除去混入氯化钾晶体中的无机铵，最终获得高纯的食品级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，其具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤（3）溶解时：粗氯化钾与吸附母液、冷却结晶母液、淡水按质量比1：1.6：8-24：0.05制取氯化钾饱和溶液。
4.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤（2）或（3）中的pH调整剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或多种组合,碱与有机胺以NH4+计的摩尔比为1~2:1，且pH值大于9。
5.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤(3)中所述的强氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸盐、过醋酸、亚硝酸、亚硝酸盐、氯气、氯水中的一种或多种组合；强氧化剂在酸性条件添加或者在碱性条件下添加。
6.根据权利要求2所述的食品级氯化
7.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述固体原料氯化钾为工业级或者农用级氯化钾；步骤(4)中多效闪蒸降温结晶采用2~4效DTB型真空结晶器。
8.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤(2)中，将经脱水后滤液即吸附母液输入洗涤槽作调浆使用；当吸附母液混浊时，将其导入活性炭过滤器中进行过滤后再进入洗涤槽作调浆使用。
9.一种采用权利要求1－7中任何一项所述的食品级氯化钾的生产方法副产氯化钠的方法，其特征在于：将活性炭过滤器经解析后的母液、以及树脂柱解析后的母液、以及吸附母液脱水后的滤饼与冷凝后回收一氯化胺和二氯化胺液体混合，然后加入NaOH和磷酸盐，进行反应，将其中的无机铵和镁离子转化成磷酸铵镁沉淀，然后进行油水分离和固液分离，分别得到有机物和磷酸铵镁肥料，然后再加入盐酸，调整中性，给至晒盐池，晒制氯化钠；所加入磷酸盐为磷酸、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾或其它无机磷酸盐中的一种或多种组合，磷酸根离子与铵离子的摩尔比为0.8~2.0。
10.一种采用权利要求1－7中任何一项所述的食品级氯化钾的生产方法的食品级氯化钾的生产系统，其特征在于，该系统包括：
...【技术特征摘要】
1.一种食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，该方法采用分步除铵工艺，首先通过洗涤和物理吸附的方法除去氯化钾表面吸附的有机胺和镁、钠离子，然后在通过溶解和结晶的方式除去混入氯化钾晶体中的无机铵，最终获得高纯的食品级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于，其具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤（3）溶解时：粗氯化钾与吸附母液、冷却结晶母液、淡水按质量比1：1.6：8-24：0.05制取氯化钾饱和溶液。
4.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤（2）或（3）中的ph调整剂采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或多种组合,碱与有机胺以nh4+计的摩尔比为1~2:1，且ph值大于9。
5.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤(3)中所述的强氧化剂为臭氧、双氧水、次氯酸盐、过醋酸、亚硝酸、亚硝酸盐、氯气、氯水中的一种或多种组合；强氧化剂在酸性条件添加或者在碱性条件下添加。
6.根据权利要求2所述的食品级氯化钾的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂的一种或多种...
【专利技术属性】
技术研发人员：李丰，杨勇，张守祥，葛兆民，吴志刚，冯春晖，田鹏杰，单连勇，
申请(专利权)人：中蓝连海设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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