【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及活性炭材料制备，具体为一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法。
技术介绍
1、超级电容活性炭是一种比表面积大、中孔发达、孔隙结构分布合理的新型多孔碳材料，在超级电容器、储能、医疗、军工等方面有广泛的应用前景。
2、制备超级电容活性炭的工艺主要采用碱活化法，即将炭前驱体如石油焦、煤、椰壳等原料进行破碎、筛分、混碱、活化、纯化等工艺制备而成。目前，国内多采用间歇式的活化装置，制备过程中，碱在高温下使用，对设备有较强腐蚀作用，反应过程中反应物碱及反应过程生成的碳酸盐，其熔点皆较高，由熔融态降温至常温，会直接导致物料的粘壁，直接影响整体工艺的连续操作及反应过程中的传质传热，存在生产效率低下，生产成本高等缺点，而要实现连续化生产，装置活化过程中最棘手的问题是“粘壁现象”，这是制约活性炭连续化大量生产的关键性问题。
3、现有技术中解决这一问题，可以在反应炉内加入钢球，一方面使得反应时物料的分散面积增加，降低物料在反应前期聚集成团的可能性，另一方面，在合适的钢球配比情况下，通过转炉转速的调节，使得反应后期部分成团的物料在足够撞击力的作用下达到破碎的效果。但是超级电容器用活性炭国家标准《gb/t37386-2019》对铁含量进行了明确规定，此方法可能导致铁含量超标，影响产品质量。
4、此外，大量研究表明碱活化反应过程中产生的粘性物质主要是氢氧化钾和氧化钾。只需将这两种物质在反应中的合理时间，合理温度下通入合适的转化剂，就能使反应物的粘性降到最低，而二氧化碳是合理的转化试剂，其转化机理是：>
5、2koh+co2→ k2co3+h2o
6、k2o+co2→ k2co3
7、该种方法虽然可以在一定程度缓解化学活化粘壁问题，但是在工业化生产中，二氧化碳的引入，可能会引起生产成本的提高，而且也可能与炭前驱体反应生成co等物质，从而使得最终产品得率降低。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决目前活性炭生产过程中“粘壁现象”制约活性炭连续化大量生产的问题，提供了一种不影响成品质量、得率同时尽可能降低生产成本的解决碱活化制备活性炭过程中粘壁现象的方法。
2、本专利技术采用如下技术实现：
3、本专利技术提供一种包括以下步骤：
4、a，球磨筛分
5、将含碳前驱体进行球磨，前驱体为石油焦、椰壳炭化料中的一种或组合，将球磨后的前驱体进行筛分，以95%的前驱体通过细度为200目的标准筛为限，球磨筛分完成；
6、b，加碱
7、将氢氧化钾与含碳前驱体以1:1~5:1的质量比混合均匀，其中，氢氧化钾采用片状氢氧化钾；
8、c，排除水分
9、在高纯度氮气环境下，在2~6r/min转速下，即反应炉采用转速为2~6r/min的管式炉，以2~8℃/min的升温速率将反应炉的温度升至180~250℃，并在该温度下保持20~50min；以排除混合料的水分；
10、d，二次炭化
11、在上述步骤的相同环境下，以5~15℃/min的升温速率将反应炉的温度升至400~550℃，并在该温度下保持30~80min；以使含碳物质进行二次炭化（补充炭化），同时使熔融碱与含碳前驱体充分混合；
12、e，高温活化
13、在上述步骤的相同环境下，以相同的升温速率将反应炉的温度升至750~950℃，并在该温度下保持30~120min；进行高温活化，以使孔道进一步发展；高温活化完成后自然冷却；
14、f，酸洗
15、将步骤e得到的样品中添加5~9%的盐酸进行洗涤60~180min；
16、g，洗涤烘干
17、经过步骤f酸洗完成后，过滤回收样品，再用去离子水洗涤至中性，烘干。
18、本方法通过阶段升温程序以及炉体自传的条件下，使炭化物与活化剂充分接触并混合均匀，首先将水分尽可能降到最低，避免后续反应生产的k2o再次与水反应生成粘性物质koh，其次使熔融碱koh充分反应并转化为非粘性物质k2co3。
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1.一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：步骤a中，以95%的前驱体通过细度为200目的标准筛为限。
3.根据权利要求1所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：所述前驱体为石油焦、椰壳炭化料中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：步骤c~e中，反应在2~6r/min转速的反应炉中进行。
5.根据权利要求4所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：所述反应炉采用转速为2~6r/min的管式炉。
【技术特征摘要】
1.一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：步骤a中，以95%的前驱体通过细度为200目的标准筛为限。
3.根据权利要求1所述的一种避免碱活化制备活性炭过程中粘壁的方法，其特征在于：所述前驱体...
【专利技术属性】
技术研发人员：王泽兵，雷彭，冷新宇，张会涛，郭军军，郭泽宇，安丽花，王德周，王学明，闫斌，
申请(专利权)人：山西新华防化装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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