一种异氰尿酸的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种异氰尿酸的生产方法，特别公开了一种采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应生产异氰尿酸的方法。该异氰尿酸的生产方法，其特殊之处在于：将异氰尿酸细料与质量百分比为２５％的硫酸混合均匀后依次通过封闭的四级加压反应釜在蒸汽加热的作用下发生水解反应，反应完毕后料液进入冷却反应釜进行降温冷却。因此，本发明专利技术异氰尿酸的生产方法的有益效果是，既有效的利用了能源，节约了成本，又大大减少了烟气排放量，节煤节电且生产效率大大提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种采用全封闭连续性四级蒸汽 压差反应生产异氰尿酸的方法。
技术介绍
异氰尿酸，又名氰尿酸、三聚氰酸，化学名称为2，4，6_三羟基-1，3，5_三嗪，分 子式C3H3N303，分子量129. 1，外观为白色结晶性粉末，无味，微溶于水，能溶于热醇、吡啶、 浓盐酸及热的硫酸，不溶于冷甲醇、醚、丙酮、苯及氯仿，比重1. 768 (含两个结晶水)，熔点 330°C (分解)，饱和溶液的pH值> 4. 0，用于制造氰尿酸溴化物、氯化物、溴氯化物、碘氯化 物及其氰尿酸盐类、酯类，主要用于合成新型杀菌消毒剂、水处理剂、漂白剂、氯化剂、溴化 剂、抗氧化剂、油漆涂料、选择性除草剂和金属氰化缓和剂，还可以直接用作游泳池氯稳定 剂，尼龙、塑料、聚酯阻燃剂及化妆品添加剂，专用树脂的合成等方面。目前异氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法两类，均以尿素为主要原料，我 国大多数厂家采用固相法生产。1.固相法尿素在无溶剂下直接加热解聚成异氰尿酸的方法称为固相法。固体尿素在工业 窑、炉或带有搅拌器的反应装置中于200 290°C下熔融热解，形成含有多种异氰尿酸胺 盐、氨基甲酸酯及缩二脲的粗异氰尿酸(含异氰尿酸约60% 70%)，而后经破碎、酸洗、分 离和干燥后得到含量98%的产品。2.液相法液相法是把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应 釜内加热聚合后，脱去溶剂，再经水洗、干燥等工序，制得高纯度产品。现在国内异氰尿酸的生产普遍采用的“燃煤加热法”生产粗品和“间歇敞开式直通 蒸汽加热法”生产精品，能耗高，污染严重，对尿素缩合产生的氨气及异氰尿酸精制过程中 产生的稀硫酸，仅采用一级简单吸收低空排放，吸收效率低，过剩稀硫酸用石灰乳中和后排 放，一方面造成了资源的浪费，另一方面也污染了环境，不符合清洁生产及环保要求，产品 浓缩采用简单釜式蒸馏，蒸汽消耗量大。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种节能减排、低成本高效率的异氰尿酸生产方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的，其特殊之处在于将异氰尿酸细料与质量百分比为 25%的硫酸混合均勻后由动力泵打入一级加压反应釜，同时通入蒸汽为料液加热，一级加 压反应釜内压力为0. 4MPa，温度为135°C 140°C，料液在此条件下瞬间水解，待一级加压 反应釜满后，在动力泵的作用下，料液进入二级加压反应釜继续发生水解反应，此时二级加压反应釜内压力为0. 3MPa，温度为130°C 135°C，待二级加压反应釜满后，料液进入三 级加压反应釜继续发生水解反应，此时三级加压反应釜内压力为0. 2MPa，温度为125°C 130°C，待三级加压反应釜满后，料液进入四级加压反应釜继续发生水解反应，四级加压反 应釜内压力为0. IMPa，温度为120°C 125°C，此时水解反应完毕，料液进入冷却反应釜进 行降温冷却，压力降为常压，待料液温度< 30°C时，放入滤池。在异氰尿酸生产中采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应法取代间歇敞开式直通 蒸汽加热法以及缩合炉烟气取代热风炉干燥副产品硫酸铵的新工艺，不但实现了节能减 排，而且使产品合格率达到98%以上，成本大幅降低，产量大幅提升。采用全封闭连续性四级蒸汽压差反应法取代间歇敞开式直通蒸汽加热法，在冷却 反应釜内，蒸汽压力减弱为常压，温度小于等于30°C，热能损失非常低，这样就大大降低了 蒸汽使用量；以缩合炉烟气取代热风炉干燥副产品硫酸铵，实现了节能减排；对尿素缩合 产生的氨气及异氰尿酸精制过程中产生的稀硫酸，采用饱和器循环吸收一塔式废水尾气 吸收+两效模式蒸发工艺，大大提 高了副产品硫酸铵溶液的饱和度，使生产中产生的废水 全部循环利用，无废液排放，尾气中含氨量也大大降低。本专利技术异氰尿酸的生产方法，包括如下步骤 (1)缩聚将尿素和催化剂氯化铵按1000 1比例加入瓷盆中，将瓷盆按上下层 排放在小车上，将聚合炉用块煤加热到一定温度，加热的同时将加热装置产生的烟道气，引 入到副产品硫酸铵车间烘干工段进行余热利用，再用千斤顶将载入物料的小车顶入聚合炉 内，小车上的物料在炉内270-280°C温度条件下，停留反应10小时后出炉，产生的氨气则通 过收集输送到副产品硫酸铵车间去生产硫酸铵使用；(2)粉碎出炉后的物料经粗粉碎即为异氰尿酸粗品，粗品在投入一级加压反应 釜之前，要进行超细粉碎，粉碎为异氰尿酸细料，一般为60 100目；(3)配制将原料按照异氰尿酸细料1. 2吨、质量百分比为25%的硫酸1400升的 比例放入第一配料槽和第二配料槽内，然后连接配料槽，将两者混合均勻；(4)四级水解由动力泵将上述混合均勻的料液打入一级加压反应釜，同时通入 蒸汽为料液加热，一级加压反应釜内压力为0. 4MPa，温度为135°C 140°C，料液在此条件 下瞬间水解，待一级加压反应釜满后，在动力泵的作用下，料液进入二级加压反应釜继续 发生水解反应，此时二级加压反应釜内压力为0. 3MPa，温度为130°C 135°C，待二级加压 反应釜满后，料液进入三级加压反应釜继续发生水解反应，此时三级加压反应釜内压力为 0. 2MPa，温度为125°C 130°C，待三级加压反应釜满后，料液进入四级加压反应釜继续发 生水解反应，四级加压反应釜内压力为0. IMPa，温度为120°C 125°C，此时水解反应完毕， 料液进入冷却反应釜进行降温冷却，压力降为常压，待料液温度< 30°C时，放入滤池；(5)抽滤料液进入滤池前，先将滤池放入一定量池底水，水位一般控制在高于滤 布10厘米，放料毕，将料液抽滤，固体进入下一工序继续操作，液体为高浓度酸水，通过管 道进入副产品硫酸铵车间去生产硫酸铵使用；(6)水洗洗料采用泡洗法洗料次数为5-6遍。第1遍洗料水硫酸浓度为 18% _20%，并且含有少量的异氰尿酸，所以直接回用于配料槽参与水解反应，第2-3遍 洗料废水硫酸浓度为12%-16%回用于副产品硫酸铵的生产。第4-6遍洗料水浓度为 2% _6%，作为配制25%硫酸的水回用于异氰尿酸水解反应；(7)离心将物料洗好后离心处理得到湿料，此时湿料可以作为二氯、三氯原料；(8)烘干离心完后将物料干燥即为成品异氰尿酸。本专利技术中除有特殊说明外，硫酸的浓度百分比均为质量百分比。生产异氰尿酸的反应原理为①尿素高温脱氨生成异氰尿酸粗品主反应(95. 8%的尿素)3尿素一异氰尿酸+3氨<formula>formula see original document page 5</formula>②副反应(4. 2%的尿素):6尿素一三聚氰胺+3 二氧化碳+6氨<formula>formula see original document page 5</formula>③三聚氰胺加水在硫酸作用下生成异氰尿酸和氨 三聚氰氨+3水一异氰尿酸+3氨C3N3 (NH2 )3 + 3H20 H2S°4 > C3N303H3 + 3NH3 个④氨气尾气吸收2氨气+硫酸一硫酸铵2NH3+H2S04 — (NH4) 2S04异氰尿酸产品质量标准执行行业标准异氰尿酸的质量标准<table>table see 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异氰尿酸的生产方法，其特征在于：将异氰尿酸细料与质量百分比为２５％的硫酸混合均匀后由动力泵打入一级加压反应釜，同时通入蒸汽为料液加热，一级加压反应釜内压力为０．４ＭＰａ，温度为１３５℃～１４０℃，待一级加压反应釜满后，动力泵将料液推入压力为０．３ＭＰａ，温度为１３０℃～１３５℃的二级加压反应釜反应，待二级加压反应釜满后，料液进入压力为０．２ＭＰａ，温度为１２５℃～１３０℃的三级加压反应釜反应，待三级加压反应釜满后，料液进入压力为０．１ＭＰａ，温度为１２０℃～１２５℃的四级加压反应釜，水解反应完毕，料液进入冷却反应釜进行降温冷却。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东杰，杨一言，
申请(专利权)人：菏泽沃蓝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]