【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及富钾酸不溶物的综合利用方法，属于钾矿处理。
技术介绍
1、我国的钾盐储量约为11亿吨，主要分布于青海、云南、四川、山东和新疆地区。其中可溶性钾盐的储量不大，而农业对钾肥的需求量却较大。因此开发和利用难溶性钾资源对于我国农业发展具有重要的意义。
2、钾长石是自然界广泛存在的具有稳定结构的矿石资源，它含有钾、铝、硅等成分，在我国已探测的储量高达上百亿吨。钾长石在国外已有近百年的研究历史，而国内也有近六十年的研究开发，但均没有形成成熟的工艺流程。目前利用钾长石的方法有：(1)高温分解，包括烧结法、熔融法和高炉冶炼法。该方法是指将钾长石与助剂或者添加剂混合，在900～1500℃下进行反应，将难溶性钾转变为可溶性或者枸溶性钾。但该技术能耗高，经济性差。(2)含氟助剂分解，通过产生的氟化氢破坏钾长石的稳定结构，从而得到可溶性钾。该方法反应温度低，但产生的氟化物易腐蚀设备，使得投资成本大大提高，同时可能会污染环境。(3)微生物分解，利用菌种与钾长石发生生化反应从而分解钾长石，具有工艺流程短，污染小的优点。但存在菌种培育周期长，分解速度慢，钾溶出率低等缺点，故不适合工业化生产。
3、公开号为cn102001691a的专利公开了一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺，利用含氟酸分解钾长石粉，酸料比1～5∶1，在60-100℃反应时间1～6小时，产生的sif4气体用水吸收，得到h2sif6和白炭黑产品；反应所得浆料经分离，得到液体、浆状物和固形物。液体和固形物回反应釜内进行二次分解、分离，钾长石分解后最终
4、公开号为cn1557781a的专利公开了钾长石低温分解方法，将钾长石与硫酸和助剂氟硅酸混合在温度为90～150℃中反应生成四氟化硅气体和可溶性盐类，四氟化硅气体经四级吸收后得到可重复使用的助剂氟硅酸和硅酸沉淀物，硅酸沉淀物经加工后制成可作橡胶补强材料等用途的白炭黑，可溶性盐类经氨中和后生成含钾离子溶液和氢氧化铝沉淀物，含钾离子溶液加热浓缩后可制取硫酸铵钾复合肥，氢氧化铝沉淀物经加酸反应、碱化，可制取水处理絮凝等用途的聚合硫酸铝，因此具有工艺简单合理，能耗低、成本低、效益高，钾长石分解率高(可达99％)和综合利用率高，无“三废”排放，助剂回收率高等特点。该专利反应温度较高，能耗较高。
5、可见，现有分解钾长石提钾的技术存在能耗高、经济性差、钾矿利用率低、污染重等问题。这一领域的突破，既可以开辟钾盐产品的新途径，同时也能大大增加钾长石的经济价值。
6、此外，磷钾矿酸浸后，其酸不溶物里，大部分物质为钾长石与少量未反应完全的金属矿物，与传统钾长石相比，该酸不溶物成分更复杂，若得不到利用，既无法经济高效的利用磷钾矿，也会造成资源的浪费。而采用现有的分解钾长石的技术，无法很好的分解该酸不溶物。
技术实现思路
1、针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供富钾酸不溶物的综合利用方法。
2、本专利技术富钾酸不溶物的综合利用方法，包括以下步骤：
3、a、酸解：富钾酸不溶物与硝酸、氟硅酸混合，于50～110℃反应1～6h，反应完成后，固液分离，得到含钾滤液和酸渣；
4、b、中和：将含钾滤液与氢氧化钾混合，调节ph为5～8，固液分离，得到硝酸钾溶液和氢氧化铝沉淀；
5、c、结晶：硝酸钾溶液结晶，得到硝酸钾产品；
6、其中，所述富钾酸不溶物为磷钾矿酸浸后的不溶物。
7、在本专利技术的一个实施方式中，a步骤中，硝酸加入量为理论量的110％～170％，氟硅酸加入量为理论量的30％～100％。
8、在本专利技术的一个实施方式中，a步骤中，收集反应时产生的气体，吸收，固液分离，所得液体为氟硅酸溶液，所得固体洗涤干燥后为白炭黑，所述吸收的温度＞70℃。
9、在本专利技术的一个实施方式中，所述吸收为二级吸收，一级吸收介质为浓度为10～20wt％的氟硅酸溶液，二级吸收介质为浓度＜10wt％的氟硅酸溶液。
10、在本专利技术的一个实施方式中，b步骤中，采用氨水或液氨替换氢氧化钾，固液分离，得到硝酸铵溶液和氢氧化铝沉淀，再将硝酸铵溶液与氯化钾反应，得到硝酸钾溶液。
11、在本专利技术的一个实施方式中，富钾酸不溶物采用以下方法制备得到：将浓度为35～65wt％的硝酸溶液和磷钾矿混合，进行酸解反应，反应完成后，固液分离，得到含磷滤液和富钾酸不溶物；其中，磷钾矿中钾的浸出率≤3％，磷浸出率≥96％。
12、在本专利技术的一个实施方式中，磷钾矿粒度为50～200μm。
13、在本专利技术的一个实施方式中，富钾酸不溶物制备时，硝酸用量为理论消耗量的90％以上；优选硝酸用量为理论消耗量的90％～110％。
14、在本专利技术的一个实施方式中，酸解反应的温度≥40℃。
15、在本专利技术优选的实施方式中，酸解反应的温度为40～70℃。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
17、1)本专利技术方法，针对富钾酸不溶物，提供一条经济绿色的利用路线。使得磷钾矿得到全元素利用，增加磷钾矿的经济价值。同时为我国成分相近的钾长石资源提供一条新的利用思路。
18、2)本专利技术方法，其酸不溶物中，钾的浸出率高，滤液中的钾、铝元素均得到充分利用，其工业化利用较为成熟，且其方法简单，成本较低。
19、3)本专利技术可以通过硝酸酸解，提高磷的浸出率，降低钾的浸出率，且采用硝酸处理磷钾矿，避免了真空过滤降温析出氟硅酸钾堵塞滤布的问题。
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1.富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：a步骤中，硝酸加入量为理论量的110％～170％，氟硅酸加入量为理论量的30％～100％。
3.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：a步骤中，收集反应时产生的气体，吸收，固液分离，所得液体为氟硅酸溶液，所得固体洗涤干燥后为白炭黑，所述吸收的温度＞70℃。
4.根据权利要求3所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：所述吸收为二级吸收，一级吸收介质为浓度为10～20wt％的氟硅酸溶液，二级吸收介质为浓度＜10wt％的氟硅酸溶液。
5.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：b步骤中，采用氨水或液氨替换氢氧化钾，固液分离，得到硝酸铵溶液和氢氧化铝沉淀，再将硝酸铵溶液与氯化钾反应，得到硝酸钾溶液。
6.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：富钾酸不溶物采用以下方法制备得到：将浓度为35～65wt％的硝酸溶液和磷钾矿混合，进行酸解反应，反
7.根据权利要求6所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：磷钾矿粒度为50～200μm。
8.根据权利要求6所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：富钾酸不溶物制备时，硝酸用量为理论消耗量的90％以上；优选硝酸用量为理论消耗量的90％～110％。
9.根据权利要求6所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：酸解反应的温度≥40℃，优选酸解反应的温度为40～70℃。
...【技术特征摘要】
1.富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：a步骤中，硝酸加入量为理论量的110％～170％，氟硅酸加入量为理论量的30％～100％。
3.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：a步骤中，收集反应时产生的气体，吸收，固液分离，所得液体为氟硅酸溶液，所得固体洗涤干燥后为白炭黑，所述吸收的温度＞70℃。
4.根据权利要求3所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：所述吸收为二级吸收，一级吸收介质为浓度为10～20wt％的氟硅酸溶液，二级吸收介质为浓度＜10wt％的氟硅酸溶液。
5.根据权利要求1所述的富钾酸不溶物的综合利用方法，其特征在于：b步骤中，采用氨水或液氨替换氢氧化钾，固液分离，得到硝酸铵溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志业，王浩森，许德华，杨秀山，任柄臣，王辛龙，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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