【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，更具体的说是涉及一种乙硅烷合成系统及方法。
技术介绍
1、乙硅烷是一种重要的电子特气，主要用于太阳能电池及半导体工业，与硅烷相比，具有沉积速度快、沉积温度低等优点，市场前景看好，价格较高。
2、乙硅烷的合成方法较多，原料主要有硅化镁、卤代乙硅烷、硅烷等三种。以硅化镁和卤代乙硅烷为原料的合成方法，受原料、产物分离等限制，多用于小批量生产。以硅烷为原料的合成方法，随着硅烷工业的蓬勃发展和乙硅烷下游市场的不断开拓，日益受到关注。
3、以硅烷制备乙硅烷，关键在于尽量打破硅-氢键和适度生成硅-硅键。打破硅-氢键的方法，有光解、辉光放电、原子激发、静电场、热解等。光解、辉光放电、原子激发、静电场等需要结构特殊的设备，难度较高；同时控制硅-硅键聚合程度的能力较弱，高阶产物含量价高，产品分离较复杂。热解可采用化工通用设备，难度较低；可以通过控制反应温度的方法打破硅-氢键和控制硅-硅键的聚合程度。
4、硅烷热解制乙硅烷方法，按是否采用催化剂分为非催化热解和催化热解两类。无论哪类方法，关键在于选择原理简单结构合理的反应体系，在尽量低的反应温度下得到尽量多的乙硅烷，同时产生尽量少的产生微粉。催化热解相比非催化热解，反应温度较低，乙硅烷选择性较高，微粉产率较低，相对较合理。
5、目前主流的乙硅烷合成方法主要有：
6、1)硅化镁氯化铵合成法，该方法主要利用硅化镁与氯化铵反应合成硅烷、乙硅烷和其他高阶硅烷，主要产品是硅烷，但它同时也会产生高阶硅烷，如乙硅烷就约占3％左右。反
7、mg2si+4nh4cl→sih4+2mgcl2+4nh3
8、2mg2si+8nh4cl→si2h6+4mgcl2+8nh3+h2
9、2mg3si2+6nh4cl→si2h6+3mgcl2+6nh3
10、2)硅化镁酸解法，该方法采用硅化镁与无机酸的化学反应制备硅烷，实验中需要先将稀盐酸注入到真空反应器中，然后加入粉末状的硅化镁，此时会立即在真空反应器中发生反应，产生各类硅烷的混合气体。该反应的特点是产生高阶硅烷如乙硅烷、丙硅烷等比较多，其中反应产生的混合气体包括：40％硅烷、30％乙硅烷、15％丙硅烷、10％丁硅烷和5％的更高阶硅烷，反应方程式为：
11、2mg2si+8hcl→si2h6+4mgcl2+h2
12、该反应的反应温度为40～50℃，实际生产中，不需要加热，因为该反应在室温下进行时，反应放出的热量可以维持反应体系所需要的反应温度。最后需要使用低温精馏法将硅烷及h2、h2o、hcl等杂质除去，即可得到纯度较高的乙硅烷。
13、3)卤代乙硅烷还原法，用氢化铝锂(lialh4)还原六氯乙硅烷(si2cl6)制备乙硅烷。反应式：
14、3lialh4+2si2c16→2si2h6+3licl+3alcl3
15、将氢化铝锂的乙醚溶液慢慢加入处于真空和0℃下的六氯乙硅烷的乙醚溶液中，氢化铝锂过量15％。这种方法六氯乙硅烷的转化率达到87％，产物中大部分是乙硅烷，只有少量的是甲硅烷。
16、该方法在溶剂中还原卤代乙硅烷得到乙硅烷，在常压下及加压条件下都可进行反应，反应时向溶剂中吹入惰性气体，使乙硅烷从溶剂中分离出来。
17、4)硅烷等离子体转化法，该方法是让硅烷通过一个等离子发生器。在等离子发生器后面串联一个冷凝器，整个装置组成一个封闭的循环系统。产生的乙硅烷在冷凝器中冷凝下来，未反应的硅烷经蒸馏塔提纯后重新循环。
18、5)硅烷非催化热解法，该方法是在350～500℃高温将硅烷热解并产生乙硅烷、丙硅烷、更高阶硅烷和氢气，反应温度越高，硅-氢键越容易断裂，硅硅键越容易形成。与此同时，生成的乙硅烷、丙硅烷等高阶硅烷进一步高阶化。高阶化过度进行则成为微粉，使乙硅烷的选择性降低，同时在反应器及后续设备和管线内壁堆积固体硅从而造成堵塞。配加氢气和提高反应压力，可在一定程度上抑制微粉的产生。该方法中主要反应有：
19、
20、
21、
22、现有乙硅烷合成技术的缺点：
23、1)硅化镁氯化铵合成法，产品中以硅烷为主，乙硅烷为辅，还伴随h2、nh3等副产物，产品分离难度较大；
24、2)硅化镁酸解法，反应在负压下进行，生成乙硅烷和氢气等易燃易爆气体，如果反应器有漏点，容易带入氧气，危险性较高。原料酸性强，对反应器及后续设备、管道、仪表的材质有他特殊要求；
25、3)卤代乙硅烷还原法，使用的原料一般为价格较高的六氯乙硅烷，经济合理性不强。还原剂氢化铝锂的制造难度较高。用惰性气体将乙硅烷吹出，得到的粗产品中含有惰性气体和溶剂，产品分离过程较复杂。
26、4)硅烷等离子体转化法，条件相对较温和，但产生等离子体的设备较复杂，产物中高阶硅烷含量较高，产品分离流程较复杂；
27、5)硅烷非催化热解法，反应温度高，生成的微粉较多，设备和管道易堵。同时生成乙硅烷的同时生成氢气，氢气在反应体系中的存在抑制了反应向生成乙硅烷的方向进行，限制了硅烷转化率、乙硅烷选择性和乙硅烷收率，同时氢气与硅烷的分离难度较高。
28、因此，如何研发出一种反应设备体积小，反应效率高，目标产物收率高，产品分离流程简单的乙硅烷合成系统及方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种乙硅烷合成系统及方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种乙硅烷合成系统，包括：乙硅烷反应模块、氢气分离模块和乙硅烷分离模块，上述乙硅烷反应模块包括乙硅烷合成反应器、原料气-产品气换热器、原料气加热器、产品气冷却器和硅烷循环压缩机，上述氢气分离模块包括产品气冷凝分离器，上述乙硅烷分离模块包括硅烷分离塔和乙硅烷精馏塔；
4、上述原料气-产品气换热器设有原料气进口，上述原料气-产品气换热器的原料气出口与原料气加热器的原料气进口连通，上述原料气加热器的原料气出口与乙硅烷合成反应器的顶部新鲜硅烷进口连通，上述乙硅烷合成反应器的底部混合硅烷出口与原料气-产品气换热器的产品气进口连通，上述原料气-产品气换热器的产品气出口与产品气冷却器的产品气进口连通，上述产品气冷却器的产品气出口与产品气冷凝分离器的产品气进口连通，上述产品气冷凝分离器的硅烷出口与硅烷分离塔的混合硅烷入口连通，上述产品气冷凝分离器顶部设有氢气出口，上述硅烷分离塔的塔釜与乙硅烷精馏塔的混合硅烷入口连通，乙硅烷精馏塔的塔顶设有乙硅烷出口，乙硅烷精馏塔的塔釜设有副产品出口；
5、上述硅烷分离塔的塔顶与硅烷循环压缩机的循环硅烷进口连通，上述硅烷循环压缩机的循环硅烷出口与原料气-产品气换热器的原料气进口连通；
6、上述乙硅烷合成反应器为列管式固定床反应器；
7、上述连通的方式均为经管路连通。
8、进一步，上本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乙硅烷合成系统，其特征在于，包括：乙硅烷反应模块、氢气分离模块和乙硅烷分离模块，所述乙硅烷反应模块包括乙硅烷合成反应器、原料气-产品气换热器、原料气加热器、产品气冷却器和硅烷循环压缩机，所述氢气分离模块包括产品气冷凝分离器，所述乙硅烷分离模块包括硅烷分离塔和乙硅烷精馏塔；
2.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，所述产品气冷凝分离器分为分离部分和冷凝部分，分离部分为空腔结构，冷凝部分为管壳结构，冷凝部分管程走气相产品和液相产品，冷凝部分壳程走冷凝液，所述壳程设有冷凝液进口和冷凝液出口，所述分离部分连接有硅烷液位控制系统。
3.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，还包括再沸器一、再沸器二、冷凝器一、冷凝器二、回流液罐一、回流液罐二和回流比控制系统，所述硅烷分离塔的塔顶、冷凝器一、回流液罐一和硅烷分离塔的上段依次连接，所述乙硅烷精馏塔的塔顶、冷凝器二、回流液罐二和乙硅烷精馏塔的上段依次连接，所述硅烷分离塔的塔底连接有再沸器一，所述乙硅烷精馏塔的塔底连接有再沸器二，所述冷凝器一和冷凝器二分别连接回流比控制系统。
4
5.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，还包括温度控制系统，所述乙硅烷合成反应器、原料气-产品气换热器、产品气冷却器和产品气冷凝分离器的氢气出口分别与温度控制系统连接。
6.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，所述乙硅烷合成反应器壳程换热采用导热油换热或水汽换热。
7.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，所述硅烷循环压缩机采用隔膜压缩机。
8.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，所述原料气-产品气换热器采用管壳式，原料气走壳程，产品气走管程。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述系统的乙硅烷合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述一种乙硅烷合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙硅烷合成反应器的管程操作压力为0.01MPa～2.0MPa，操作温度为100℃～400℃，壳程操作压力0.05MPa～10.0MPa，操作温度为50℃～450℃，管壳程压差为0.05MPa～10.0MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种乙硅烷合成系统，其特征在于，包括：乙硅烷反应模块、氢气分离模块和乙硅烷分离模块，所述乙硅烷反应模块包括乙硅烷合成反应器、原料气-产品气换热器、原料气加热器、产品气冷却器和硅烷循环压缩机，所述氢气分离模块包括产品气冷凝分离器，所述乙硅烷分离模块包括硅烷分离塔和乙硅烷精馏塔；
2.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，所述产品气冷凝分离器分为分离部分和冷凝部分，分离部分为空腔结构，冷凝部分为管壳结构，冷凝部分管程走气相产品和液相产品，冷凝部分壳程走冷凝液，所述壳程设有冷凝液进口和冷凝液出口，所述分离部分连接有硅烷液位控制系统。
3.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，还包括再沸器一、再沸器二、冷凝器一、冷凝器二、回流液罐一、回流液罐二和回流比控制系统，所述硅烷分离塔的塔顶、冷凝器一、回流液罐一和硅烷分离塔的上段依次连接，所述乙硅烷精馏塔的塔顶、冷凝器二、回流液罐二和乙硅烷精馏塔的上段依次连接，所述硅烷分离塔的塔底连接有再沸器一，所述乙硅烷精馏塔的塔底连接有再沸器二，所述冷凝器一和冷凝器二分别连接回流比控制系统。
4.根据权利要求1所述一种乙硅烷合成系统，其特征在于，还包括压缩机控制系统、进口缓冲罐和出口缓冲罐，所述硅烷循环压缩机与压缩机控...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹宏成，陶刚义，杨林涛，周新军，杜晓辉，黄初，吕阳，刘月颖，侯龙，王小雨，张鑫，刘杰，
申请(专利权)人：内蒙古兴洋科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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