【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新材料合成领域，具体涉及一种石墨烯纳米片层氧化中间体及其制备方法与应用。
技术介绍
1、石墨烯基纳米材料，如氧化石墨烯等，因其独特的片层结构以及水油双亲的结构特点，在隔热、吸附、电磁屏蔽、储能、催化、柔性传感等领域有着越来越广泛的应用。
2、公开号为cn105347340a的专利文献公开了及一种氧化石墨烯的制备方法，将石墨原料、助氧化剂加入碱溶液并置于密闭容器内，其中每100ml碱溶液中加入1～50g石墨原料和1～30g助氧化剂，用氧气置换容器内气体并充入氧气至压力为1～20mpa，在温度101～650℃进行反应，反应结束后取出反应产物固液分离，所得固相洗涤并干燥，即得氧化石墨烯固体产物。
3、公告号为cn102225754b的专利文献公开了一种氧化石墨烯的制备方法，包括：将石墨、浓酸和强氧化剂混合均匀，在80～130℃的密闭环境中进行反应得到氧化石墨烯；向所述氧化石墨烯中加入水合肼，进行还原反应后得到石墨烯。该专利技术方法制备的氧化石墨烯中含氧官能团较多，有利于对其进行表面修饰，扩大氧化石墨烯的应用。
4、然而，石墨烯基纳米材料独特的结构使得其具有极高的表面能与较为脆弱的化学稳定性。极高的表面明能会导致其易于团聚，纵使分散于溶液中，久置也会导致片层与片层之间相互吸附而沉降；化学稳定性不高，导致其在长期存放的过程中，易发生还原反应而变质。因此，石墨烯基纳米材料不能长期储存，往往需要现制现用，不仅限制了其应用场景，也阻碍了其产业化、规模化生产。
5、为了提高石墨烯基纳米
技术实现思路
1、为克服现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种石墨烯纳米片层氧化中间体的制备方法，该制备方法工艺简单，且制备得到的石墨烯纳米片层氧化中间体化学性质稳定，便于运输与储存，拓宽了石墨烯基纳米材料的使用场景，实现其规模化、产业化应用。
2、一种石墨烯纳米片层氧化中间体的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一：以质量份数计，将1份石墨粉颗粒置于纯氧密闭容器中，加热至600～1200℃后，向密闭容器内发射超声脉冲进行氧化反应制备氧化热解石墨，待反应结束后冷却至室温；
4、步骤二：将步骤1得到的氧化热解石墨与40～100份浓硫酸搅拌混合后加入1份膨胀剂、1份吸水剂、2～8份氧化剂进行反应，反应结束后冷却至室温；
5、步骤三：将步骤二得到的产物滴入ph稳定剂中，搅拌，得到沉淀物，将沉淀物洗涤、干燥，得到所述的石墨烯纳米片层氧化中间体。
6、石墨粉颗粒与纯氧在600～1200℃的密闭容器中，在超声脉冲的作用下充分接触，并发生氧化热解反应，破坏石墨层中的大π键引入氧自由基的同时，除去石墨层边缘的活性碳原子，得到氧化热解石墨。大π键被破坏并引入氧自由基，使得氧化热解石墨更容易在步骤二严格无水的浓硫酸中与氧化剂反应，而氧化热解石墨因为除去了片层边缘的活性碳原子，避免了其在步骤二的反应中直接生成羧基等极性较高的基团，从而大幅延长终产物的储存时间。经过步骤二的温和氧化，石墨中的绝大部分共轭芳香畴环被破坏，片层间距被打开，同时生成大量的碳碳双键。将步骤二中的产物淬入足量的ph稳定剂中，可以避免碳碳双键等基团被浓硫酸解离出的大量氢离子侵蚀，因而产物的基本化学结构得以保留，可作为制备氧化石墨烯，硫化石墨烯物质的反应中间体，并且后续制备条件简单，可长期贮存的优势。
7、优选地，步骤一中，所述的石墨粉颗粒的粒径为5～1000μm。
8、优选地，步骤一中，所述的密闭容器中纯氧的压力为2～3个大气压。
9、优选地，步骤一中，所述的超声脉冲功率为80～300w/l，发射时间为为20～40min。本专利技术的超声脉冲功率与密闭容器的体积有关，每升容器中超声脉冲功率为80～300w。
10、优选地，步骤二中，所述的膨胀剂包括过硫酸盐或发泡剂。
11、优选地，所述的过硫酸盐为过硫酸氢铵。
12、优选地，步骤二中，所述的吸水剂包括无水硫酸铜或五氧化二磷。
13、优选地，步骤二中，所述的氧化剂包括重铬酸盐、高锰酸钾、高氯酸、高氯酸盐、氯酸盐、硝酸或硝酸盐。
14、优选地，步骤二中，所述的反应温度为30～50℃，反应时间为2～5h。
15、优选地，步骤三中，所述的ph稳定剂包括碳酸氢钠饱和溶液、磷酸一氢钠溶液或磷酸二氢钠溶液。
16、本专利技术还提供了一种由上述制备方法制备得到的石墨烯纳米片层氧化中间体。该石墨烯纳米片层氧化中间体反应活性高，且具有极高的化学稳定性，便于运输与储存。
17、本专利技术还提供了上述的石墨烯纳米片层氧化中间体在制备石墨烯基纳米材料中的应用。本专利技术的石墨烯纳米片层氧化中间体可以通过简单工艺直接转化为氧化石墨烯、硫氧化石墨烯、氮氧化石墨烯等高性能石墨烯基纳米材料，具有广阔的应用前景。
18、优选地，所述的石墨烯基纳米材料包括氧化石墨烯、硫氧化石墨烯或氮氧化石墨烯。
19、相比于现有技术，本专利技术至少具备以下有益效果：
20、本专利技术制备方法简单，制备得到的石墨烯纳米片层氧化中间体品质稳定，反应活性高，结构稳定，可长期贮存；且可通过简单工艺直接转化为氧化石墨烯、硫氧化石墨烯、氮氧化石墨烯等高性能石墨烯基纳米材料，有利于推动石墨烯基高性能材料实现规模化、产业化应用。
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1.一种石墨烯纳米片层氧化中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨粉颗粒的粒径为5～1000μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的密闭容器中纯氧的压力为2～3个大气压。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的超声脉冲功率为80～300W/L，发射时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的膨胀剂包括过硫酸盐或发泡剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂包括重铬酸盐、高锰酸钾、高氯酸、高氯酸盐、氯酸盐、硝酸或硝酸盐。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的反应温度为30～50℃，反应时间为2～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的pH稳定剂包括碳酸氢钠饱和溶液、磷酸一氢钠溶液或磷酸二氢钠溶液。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯纳米片层氧化中间体。>
10.根据权利要求9所述的石墨烯纳米片层氧化中间体在制备石墨烯基纳米材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纳米片层氧化中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的石墨粉颗粒的粒径为5～1000μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的密闭容器中纯氧的压力为2～3个大气压。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的超声脉冲功率为80～300w/l，发射时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的膨胀剂包括过硫酸盐或发泡剂。
6.根据权利要求1所...
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