【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析，具体涉及一种通过核磁共振碳谱定量分析三乙醇胺含量的方法。
技术介绍
0、技术背景
1、三乙醇胺(tea)又称三羟基三乙胺或三(2-羟乙基)胺，能够和各种酸进行反应生成酯、盐和酰胺，是一种应用较为广阔的化工原材料。三乙醇胺作为添加剂可用于建筑混合物中增强其稳定性，用于织物的制备中增强其柔软性；除此之外，三乙醇胺也能用作洗涤剂、表面活性剂、酸性气体吸收剂、润滑剂等等。同时，三乙醇胺也可以作为一种络合剂，与多种金属形成络合物，能够使化学反应平稳进行。
2、目前，三乙醇胺的检测方法包括气相色谱法、滴定法、气相色谱——质谱联用法、高效液相色谱法、离子色谱法等。三乙醇胺沸点较高(360℃)，粘度较大，吸附性强，使用气相色谱法分析有一定的难度。液相色谱法和离子色谱法能够实现三乙醇胺在复杂体系中的分析，需要选择流动相或者淋洗液以及相应的操作条件，但在分析过程中会导致样品损耗，测定结果也会因为操作条件不同产生显著的影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有不足，提供一种快速、准确定量三乙醇胺含量的方法。
2、本专利技术提出一种核磁共振碳谱定量分析三乙醇胺含量的方法，该方法具有操作简单、稳定性好、准确度高、样品和内标物可回收利用等特点。
3、进一步，将三乙醇胺水溶液和装有内标物和氘代溶剂的毛细管加入到核磁管中。
4、更进一步，所述内标物为吡嗪和三聚甲醛，优选吡嗪。
5、更进一步，所述氘代溶剂为重水(d
6、更进一步，毛细管的作用是为了避免氘代溶剂的添加对三乙醇胺水溶液产生影响，同时可以实现样品和内标溶液的回收利用。
7、进一步，选择碳谱实验模式，设置核磁共振碳谱分析仪的参数，包括脉冲序列、弛豫延迟时间、扫描次数。
8、更进一步，所述脉冲序列设为zgig30。
9、更进一步，所述弛豫延迟时间≥60s，优选60s。
10、更进一步，所述扫描次数≥32次，优选32次。
11、进一步，按照设置好的参数和条件实施核磁碳谱的采集，对得到的谱图进行基线校正、相位校正和化学位移校正，明确内标物和三乙醇胺对应的峰并对其进行积分。
12、更进一步，按照内标法进行三乙醇胺含量的计算，计算公式为：
13、
14、其中：ωx-三乙醇胺的质量分数；
15、ax-三乙醇胺特征信号峰的峰面积；
16、as-内标物特征峰的峰面积；
17、n-内标曲线建立时线性回归方程的截距值；
18、ωs-内标物的质量分数；
19、hs-内标物产生特征信号峰的官能团上共振核的数目；
20、hx-三乙醇胺产生特征信号峰的官能团上共振核的数目；
21、m-内标曲线建立时线性回归方程的斜率值。
22、本专利技术的有益效果在于，本专利技术公开了一种核磁碳谱分析技术测定三乙醇胺含量的方法，该方法采用内标法进行分析计算，该方法具有操作简单、稳定性好、准确度高、样品和内标物可回收利用的特点。
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1.一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，内标物为具有计量溯源性的高纯有证标准物质，且物质中所有的碳原子处于相同的化学环境，即核磁共振碳谱图中只出现一种特征峰，如吡嗪，三聚甲醛等。
3.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，所述氘代溶剂为重水(D2O)。
4.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，内标物和氘代溶剂装入毛细管中，毛细管的作用是为了避免氘代溶剂的添加对三乙醇胺水溶液产生影响，可以实现内标物和样品的回收利用。
5.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于：所述的脉冲序列为zgig30；所述弛豫延迟时间为60s；所述扫描次数为32次。
【技术特征摘要】
1.一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，内标物为具有计量溯源性的高纯有证标准物质，且物质中所有的碳原子处于相同的化学环境，即核磁共振碳谱图中只出现一种特征峰，如吡嗪，三聚甲醛等。
3.根据权利要求1所述的一种碳核磁定量分析技术测定三乙醇胺含量的方法，其特征在于，所述氘代溶...
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