【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从蝉蜕中分离得到的新化合物，具体涉及从蝉蜕中分离得到的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体及其制备方法与用途，属医药。
技术介绍
1、蝉蜕为黑蚱蝉(cryptotympana pustulata fabricius)若虫羽化时蜕下的皮壳，是我国重要的动物类药材。蝉蜕中富含乙酰多巴胺、乙酰多巴胺二聚体、三聚体、四聚体等寡聚体。该类化合物结构是以多巴胺侧链上的氨基发生乙酰化后形成的化合物为基本母核结构，再通过苯环上的双羟基与另一母核侧链的碳原子聚合，形成不同聚合度的n-乙酰多巴胺聚合物，具有抗肿瘤、抗氧化等活性，是蝉蜕中重要的活性物质。从蝉蜕资源中探寻较强活性的乙酰多巴胺寡聚体对药物前体的发现有积极的意义和广阔的应用前景。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是深入研究蝉蜕化学成分，分离纯化制备得到一个新的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体。本专利技术另一个目的是提供该新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体的制备方法和抗炎的用途。
2、技术方案：为了实现以上目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，结构式如下：
4、
5、作为优选方案，以上所述的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，将乙酰多巴胺三聚体和药学上可接受的载体制备成片剂、胶囊剂、注射剂、颗粒剂、滴丸、合剂、口服液等的药物。
6、将本专利技术提供的乙酰多巴胺三聚体制成片剂时，把乙酰多巴胺三聚体和乳糖或玉米淀粉，需
7、将本专利技术提供的乙酰多巴胺三聚体制成胶囊剂时，把乙酰多巴胺三聚体和载体乳糖或玉米淀粉混合均匀，整粒，然后装胶囊制成胶囊剂。
8、本专利技术提供的乙酰多巴胺三聚体制成颗粒剂时，把乙酰多巴胺三聚体和稀释剂乳糖或玉米淀粉、混合均匀，整粒，干燥，制成颗粒剂。
9、本专利技术提供的乙酰多巴胺三聚体制成粉针剂、注射液时加入载体按药学常规方法制备得到。
10、本专利技术提供的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体的制备方法，其包括以下步骤：
11、(1)取蝉蜕药材适量，置于圆底烧瓶中，加入乙醇，回流提取，过滤，合并滤液，减压浓缩后置于水浴锅上加热，待乙醇挥发后冷冻干燥，得浸膏；
12、(2)取步骤(1)浸膏用乙醇溶解，加入硅胶拌匀，再置水浴锅上挥干溶剂，上硅胶柱层析，用不同体积比的氯仿和甲醇梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分，共得到47个馏分，即fr.1～fr.47；
13、(3)将fr.12馏分用甲醇溶解，加入硅胶拌匀，再置水浴锅上挥干溶剂，上硅胶柱层析，再分别用不同体积比的二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分，共得到48个馏分，即fr.12-1～fr.12-48；
14、(4)将fr.12-32馏分用甲醇溶解，均匀装入ods柱内，再分别用不同体积比的乙腈和水梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分，共得到19个馏分，即fr.12-32-1～fr.12-32-19；
15、(5)将fr.12-32-10馏分进行拆分，使用aps10分析高效液相色谱仪分离纯化，c18色谱柱，流动相为体积比为22.5：77.5的乙腈和水，最后得到乙酰多巴胺三聚体化合物。
16、作为优选方案，以上所述的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体的制备方法，其包括以下步骤:
17、(1)取蝉蜕药材适量，置于圆底烧瓶中，加入10倍量的95％乙醇，回流提取2次，每次3h，过滤，合并滤液，减压浓缩后置于水浴锅上加热，待乙醇挥发后冷冻干燥，得干浸膏；
18、(2)将步骤(1)干浸膏用乙醇溶解，加入60～100目硅胶拌匀，再置水浴锅上挥干溶剂，备用，将100～200目硅胶用体积比20:1氯仿和甲醇浸泡3～5小时，超声除气泡后装入玻璃柱，再把拌好的样品均匀装入硅胶柱内，分别用体积比为20:1、15:1、12:1、10:1、8:1、5:1、3:1、1:1的氯仿和甲醇梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分。共得到47个馏分，即fr.1～fr.47；
19、(3)将fr.12馏分用甲醇溶解，加入60～100目硅胶拌匀，再置水浴锅上挥干溶剂，备用；将100～200目硅胶用体积比20:1氯仿:甲醇浸泡3～5小时，超声除气泡后装入玻璃柱；把溶解的样品均匀装入玻璃柱内，再分别用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、1:1二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分。共得到48个馏分，即fr.12-1～fr.12-48；
20、(4)将fr.12-32馏分用甲醇溶解，均匀装入0.5m×0.1m ods柱内，再分别用体积比2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1、10:0的乙腈:水梯度洗脱，收集流出液，减压浓缩，以薄层层析监测，合并相同馏分。共得到19个馏分，即fr.12-32-1～fr.12-32-19；
21、(5)将fr.12-32-10馏分，使用aps10分析高效液相色谱仪分离纯化，hypersil bdsc18，规格250mm×10mm色谱柱，流动相为体积比为22.5：77.5的乙腈和水，最后得到乙酰多巴胺三聚体化合物。
22、有益效果：本专利技术提供的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体和现有技术相比具有以下优点：
23、本专利技术通过对蝉蜕化学成分进行系统深入研究，采用硅胶柱、反向ods柱和高效液相色谱仪联用，进行系统分离纯化，得到最佳的制备工艺，经过核磁和质谱数据鉴定了蝉蜕中分离得到新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体化合物。
24、本专利技术分离得到的化合物能不同程度降低lps诱导的raw264.7巨噬细胞中no、il-6、tnf-α和pge2水平，表明此新化合物具有明显的抗炎活性。
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1.一种具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，其特征在于，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，其特征在于，将新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体和药学上可接受的载体制备成片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸、散剂、注射剂的药物。
3.具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
5.权利要求1所述的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体在制备抗炎活性药物中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，其特征在于，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述的具有抗炎活性的新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体，其特征在于，将新蝉蜕乙酰多巴胺三聚体和药学上可接受的载体制备成片剂、胶囊剂、颗粒剂、滴丸、散剂、注射剂的药物。
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【专利技术属性】
技术研发人员：毛茜，张欢欢，李松林，沈纪晨，
申请(专利权)人：江苏省中医药研究院，
类型：发明
国别省市：
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