System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法技术_技高网

一种Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法技术

技术编号:39931678 阅读:14 留言:0更新日期:2024-01-08 21:52
本发明专利技术属于光电化学技术领域,公开了一种Ti3C2/TiO2/α‑Fe2O3‑F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法。本发明专利技术在导电基底上水热法原位生长α‑Fe2O3,高温退火后在α‑Fe2O3晶格中引入了更多的Sn4+和Ti4+,同时形成了Ti3C2/TiO2/α‑Fe2O3三元异质结加快了电子空穴对的分离和传输,同时,对电极进行表面氟化处理和表面沉积NiFe‑LDH助催化剂,在1.23V(vs.RHE)时的电流密度达到2.61mA cm‑2。两种方法协同显著加速α‑Fe2O3与电解质界面的电荷转移,加速了水的氧化反应,实现其表面电荷传输效率的提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电化学,特别涉及一种ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极的制备及其应用。


技术介绍

1、随着全球气候变暖、能源短缺以及环境污染问题的出现,传统能源已经不能满足人类的需求,人们需要寻找清洁和可持续的能源来代替。光电化学分解水制氢是一种能将清洁太阳能转化为化学能的方式,备受关注,高效光阳极是光电化学分解水技术的瓶颈和研究的热点。赤铁矿(α-fe2o3)由于其稳定的化学性质、天然的丰度以及无毒性而被广泛的关注。与其它光阳极相比,赤铁矿具有较窄的带隙(2.0-2.2ev),化学稳定性好,理论上对太阳能的吸收率可达到16.8%,被认为是最具研究价值的光电催化光阳极材料之一。然而,由于赤铁矿的光生载流子存活时间短,电子-空穴对复合严重,导电性差和吸收系数低等缺点导致文献报道中的光电转化效率仍然与理论值有不小的差距。

2、2019年,chang等人(h.chang,z.c.shang,q.q.kong,p.l.liu,j.k.liu,h.a.luo,α-fe2o3 nanorods embedded with two-dimensional{001}facets exposed tio2 flakesderived from ti3c2tx mxene for enhanced photoelectrochemical water oxidation,chemical engineering journal,370(2019)314-321.)利用单层ti3c2材料作为tio2的前驱体,将单层ti3c2溶液滴在α-fe2o3薄膜上,然后在空气中退火将tio2纳米片嵌入到α-fe2o3中,这种独特的嵌入结构让α-fe2o3光阳极应用于光电化学分解水制氢中在1.23v(vs.rhe)时的电流密度达到0.85ma cm-2。但是,相对于多层ti3c2的制备,单层ti3c2的制备较为复杂,经济效益低,不利于量产。2021年,ye等人(r.k.ye,s.s.sun,l.q.he,s.r.yang,x.q.liu,m.d.li,p.p.fang,j.q.hu,surface engineering ofhematite nanorods by 2d ti3c2-mxene:suppressing the electron-hole recombination for enhancedphotoelectrochemical performance,applied catalysis b:environmental,291(2021)120107.)在水热制备α-fe2o3光阳极时加入了ti3c2材料,制备了具有mxene衍生氧化物层的α-fe2o3/mxene纳米棒,该纳米棒应用于光电化学分解水制氢中在1.23v(vs.rhe)时的电流密度达到1.1ma cm-2。2021年,ji等人(h.ji,s.shao,g.yuan,c.lu,k.feng,y.xia,x.lv,j.zhong,h.xu,j.deng,unraveling the role of ti3c2mxene underlayer for enhancedphotoelectrochemical water oxidation of hematite photoanodes,j.energy chem.52(2021)147-154.)采用简单滴涂法在fto上制备了单层mxene,然后在mxene上制备α-fe2o3光阳极,应用于光电化学分解水制氢中在1.23v(vs.rhe)时的电流密度达到1.3macm-2。然而,利用该技术所制备的光阳极与理论值还有很大的差距。cn202211311150.5一种碳化钛-氧化铁复合膜的制备方法及其应用,其先制备附着有feooh薄膜和二维导电层tio2/ti2c3的fto,煅烧后制备得到碳化钛-氧化铁复合膜,构成的fe2o3/tio2/ti3c2异质结,其具有优异的光电化学性能,1.23v(vs.rhe)时的光电流密度达到1.35ma cm-2,但其与理论值仍然相距很大,同时其开启电势过高为0.85v(vs.rhe)。本技术采用表面处理的方法进一步提升其光电流密度,降低开启电势。


技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在上述技术问题,本专利技术提供了一种在fto上制备ti3c2/tio2/α-fe2o3三元异质结并进行表面处理联合负载催化剂的方法,所制备的ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极应用于光电催化分解水系统,在1.23v(vs.rhe)时的电流密度达到2.61ma cm-2。选用的2d ti3c2/tio2异质结导电基底具有比表面积大和导电性好的特点,在导电基底上水热法原位生长α-fe2o3,高温退火后在α-fe2o3晶格中引入了更多的sn4+和ti4+,同时形成了ti3c2/tio2/α-fe2o3三元异质结,加快了电子空穴对的分离和传输,实现其体内光生载流子分离效率的提高;同时,对电极进行表面氟化处理和表面沉积nife-ldh助催化剂,两种方法协同显著加速α-fe2o3与电解质界面的电荷转移,加速了水的氧化反应,实现其表面电荷传输效率的提高。

2、本专利技术提供了一种ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极的制备方法,其制备步骤为:

3、(1)制备二维(2d)ti3c2纳米片。将去离子水和氢氟酸(hf)体积比1:1放入到反应容器中,然后取ti3alc2粉末加入到上述溶液中,接着以500rmp/min的转速磁力搅拌反应,然后以5000rmp/min的转速离心分离,最后进行抽滤和冷冻干燥。

4、(2)制备ti3c2/tio2异质结。取一定量ti3c2粉末加入hcl和nabf4混合水溶液中超声处理一段时间,在一定温度下水热反应一段时间,然后抽滤,60℃真空干燥24h。

5、(3)制备导电基底。将tio2/ti2c3样品和碘粉分散在丙酮溶液中,超声处理40min,然后将两片fto浸入溶液中,平行放置,fto之间的距离为8mm,在磁力搅拌下,直流电源施加偏压进行电泳沉积,晾干后在氩气气氛中,在200℃下热处理0.5h,得附有2d导电层tio2/ti2c3的fto。

6、(4)制备ti3c2/tio2/α-fe2o3三元异质结。配置1mol/l的nano3和0.1~0.15mol/l的fecl3前驱体溶液,置于反应釜中;将附有2d导电层tio2/ti2c3的fto浸入上述前驱体溶液中,在90℃~100℃条件下,反应8~12h,随炉冷却至室温,取出用去离子水冲洗后放入干燥箱中进行烘干。将上述样品放置于马弗炉中,以5~10℃·min-1的速率升温至700~750℃,保温30~60min,最后随炉冷却至室温。

7、(5)制备ti3c2/tio2/α-fe2o3-f三元异质结电极。将所制备的ti3c2/tio2/α-fe2o3光阳极样品放入到含有nh4f、h2o2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:

2.根据权利要求1所述Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3光阳极的制备方法为:取Ti3C2粉末加入HCl和NaBF4混合水溶液中超声处理,在水热反应后抽滤,真空干燥,制备得制备Ti3C2/TiO2;将TiO2/Ti2C3和碘粉分散在丙酮溶液中,超声处理,然后将两片FTO浸入溶液中,平行放置,FTO之间的距离为8mm,在磁力搅拌下,直流电源施加偏压进行电泳沉积,晾干后在氩气气氛中,在200℃下热处理0.5h,得Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3光阳极。

3.根据权利要求2所述Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:HCl的浓度为0.5-1.5mol/L,NaBF4的浓度为0.10-0.15mol/L,Ti3C2粉末与HCl和NaBF4混合水溶液的用量为100-200mg/30mL;水热反应温度为160-180℃,水热反应时间为20-30h,超声处理时间为20-40min;

4.根据权利要求1所述Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)含有NH4F、H2O2的水溶液中,NH4F浓度为0.5-1.5mol/L,H2O2与H2O体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)扫描电压为-0.4到0.4V(vs.Ag/AgCl),扫描速率为200-300mV/s,沉积所用的扫描圈数为1-6圈。

6.根据权利要求5所述Ti3C2/TiO2/α-Fe2O3-F/NiFeOOH三元异质结电极的制备方法,其特征在于:扫描速率为200mV/s,沉积所用的扫描圈数为6圈。

...

【技术特征摘要】

1.一种ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极的制备方法,其特征在于:

2.根据权利要求1所述ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极的制备方法,其特征在于:ti3c2/tio2/α-fe2o3光阳极的制备方法为:取ti3c2粉末加入hcl和nabf4混合水溶液中超声处理,在水热反应后抽滤,真空干燥,制备得制备ti3c2/tio2;将tio2/ti2c3和碘粉分散在丙酮溶液中,超声处理,然后将两片fto浸入溶液中,平行放置,fto之间的距离为8mm,在磁力搅拌下,直流电源施加偏压进行电泳沉积,晾干后在氩气气氛中,在200℃下热处理0.5h,得ti3c2/tio2/α-fe2o3光阳极。

3.根据权利要求2所述ti3c2/tio2/α-fe2o3-f/nifeooh三元异质结电极的制备方法,其特征在于:hcl的浓度为0.5-1.5mol/l,nabf4的浓度为0.10-0.15...

【专利技术属性】
技术研发人员:李龙珠方田付露露黄安琪陈玉伟杨蓉丁玉婕
申请(专利权)人:常州工程职业技术学院
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1