【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于激光玻璃领域，特别涉及一种混合阴离子激光玻璃及其制备方法与应用。
技术介绍
1、激光玻璃作为功能玻璃中的一种，相比较其他激光增益介质，具有易制备，加工成本低，光束质量好的特点，拉制成光纤后即可作为激光器的核心增益介质，还兼具光波导的功能，相比空间光路，集成度更高，增益大，损耗更低(<0.2db/m)，目前已广泛用于商业光纤激光器。
2、激光玻璃通常以其中的阴离子分类，如氧化物玻璃、氟化物玻璃、硫系玻璃等。无论其组成如何，阳离子可以多种多样，而阴离子却只有一种，即氧离子、氟离子或硫离子。为了改善玻璃的性质或达到一定的要求，偶尔也会在氧化物玻璃中加入少量的氟化物，但难以使玻璃的性质和结构发生重大变化。混合阴离子激光玻璃是在探索激光玻璃的过程中通过引入多种阴离子调控的策略，丰富激活剂稀土离子周围的局域环境，不同的玻璃基质具有不同的局域微结构，而稀土离子的发光性能与玻璃的微结构单元密切相关。在不同玻璃基质中，微结构单元的差异会导致稀土离子的发射峰在不同程度上发生位移和展宽。增加离子基团种类有望获得高透光率、高增益、成玻范围大、热稳定性能高、低阈值的激光玻璃基质材料。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种混合阴离子激光玻璃。
2、本专利技术另一目的在于提供上述混合阴离子激光玻璃的制备方法。
3、本专利技术再一目的在于提供上述混合阴离子激光玻璃在光纤激光器和光纤放大器中的应用。
5、一种混合阴离子激光玻璃，其制备原料包括稀土氧化物、偏磷酸盐、硫酸盐、卤化物、氮化物以及碳化物；其中稀土氧化物、po3-、so42-、x-的摩尔比为0.01～10:60～280:0.01～50:0.01～60，x为卤素；稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为0.01～10:0.01～20:0.01～10。
6、所述稀土氧化物、po3-、so42-、x-的摩尔比为1～5:120～160:4～16:31～57，x为卤素；所述稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为1～5:4～8:1～3。
7、所述稀土氧化物为re2o3；所述re包括铒离子、钕离子、铥离子、镱离子、钬离子中的至少一种。
8、所述偏磷酸盐包括偏磷酸锌、偏磷酸钾、偏磷酸钠、偏磷酸钡、偏磷酸锶等中的至少一种。
9、所述硫酸盐包括硫酸钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸镁、硫酸钙、硫酸锶、硫酸钡、硫酸锌中的至少一种。
10、所述卤化物由氟化物及其他卤化物组成，其中氟和其他卤素的摩尔比为30～54:1～3；其他卤化物包括氯化物、溴化物、碘化物中的至少一种；所述卤化物的阳离子元素为铝、钠、钾、镁、钙、锶、钡、锌中的至少一种。
11、所述氮化物包括氮化硅、氮化铝、氮化硼中的至少一种。
12、所述碳化物包括碳化硅、碳化钛中的至少一种。
13、上述混合阴离子激光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
14、(1)称量稀土氧化物、偏磷酸盐、硫酸盐、卤化物、氮化物、碳化物；
15、(2)初步熔制：将步骤(1)所得原料混合均匀，熔制；
16、(3)二次熔制：将步骤(2)熔制的玻璃敲碎，二次熔制；
17、(4)成型：将步骤(3)所得玻璃液降温，得到成型玻璃；
18、(5)退火：将步骤(4)所得玻璃退火保温，冷却得混合阴离子激光玻璃。
19、步骤(2)所述熔制具体为：将原料混合均匀后转入坩埚中，放入电炉充分熔制；所述熔制的温度为800～1200℃；熔制的气氛为惰性气体；熔制的时间为0.5～1h。
20、步骤(3)所述二次熔制具体为：将步骤(2)熔制的玻璃敲碎后倒入石墨坩埚舟中，并放入管式炉中，抽真空至真空度为10-2～10-5pa后通入惰性气体进行二次熔制。
21、步骤(3)所述二次熔制的温度为750～1150℃；二次熔制的时间为20min～40min。
22、所述惰性气体包括氮气、氩气中的至少一种。
23、步骤(4)所述降温是将玻璃液的温度降至300～450℃。
24、步骤(5)所述退火的温度为石墨模具预热温度，为300～400℃。
25、步骤(5)所述保温的时间为2～6h，优选为2h、4h或6h中的一种。
26、步骤(5)所述冷却的速率为5～10℃/h。
27、上述混合阴离子激光玻璃在制备光纤激光器和光纤放大器的应用。
28、本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
29、本专利技术的混合阴离子激光玻璃具有多种阴离子基团结构，其中部分阴离子相互交联以稳定玻璃结构，能够调控该激光玻璃的形成能力，玻璃化转变温度，析晶温度，化学稳定性(注：溶解速率可以表征玻璃在空气中的抗潮解能力，为此处所指的化学稳定性)，密度，硬度，弹性模量，稀土溶解度等物理化学及激光光学性能，该玻璃可用于制备激光玻璃及光纤激光器和光纤放大器。
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1.一种混合阴离子激光玻璃，其特征在于：其制备原料包括稀土氧化物、偏磷酸盐、硫酸盐、卤化物、氮化物以及碳化物；其中稀土氧化物、PO3-、SO42-、X-的摩尔比为0.01～10:60～280:0.01～50:0.01～60，X为卤素；稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为0.01～10:0.01～20:0.01～10。
2.根据权利要求1所述混合阴离子激光玻璃，其特征在于：所述稀土氧化物、PO3-、SO42-、X-的摩尔比为1～5:120～160:4～16:31～57，X为卤素；所述稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为1～5:4～8:1～3。
3.根据权利要求1或2所述混合阴离子激光玻璃，其特征在于：
4.根据权利要求1或2所述混合阴离子激光玻璃，其特征在于：
5.根据权利要求1或2所述混合阴离子激光玻璃，其特征在于：
6.权利要求1-5任一项所述混合阴离子激光玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述混合阴离子激光玻璃的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求6所述混合阴离子激光玻璃的制备方法，其特征在于：
10.权利要求1-5任一项所述混合阴离子激光玻璃在制备光纤激光器和光纤放大器的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种混合阴离子激光玻璃，其特征在于：其制备原料包括稀土氧化物、偏磷酸盐、硫酸盐、卤化物、氮化物以及碳化物；其中稀土氧化物、po3-、so42-、x-的摩尔比为0.01～10:60～280:0.01～50:0.01～60，x为卤素；稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为0.01～10:0.01～20:0.01～10。
2.根据权利要求1所述混合阴离子激光玻璃，其特征在于：所述稀土氧化物、po3-、so42-、x-的摩尔比为1～5:120～160:4～16:31～57，x为卤素；所述稀土氧化物、氮化物中氮原子、碳化物中碳原子的摩尔比为1～5:4～8:1～3。
3.根据权利要求1或2所述混合阴离子激光玻...
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟超，朱伟杰，耿鑫，姬瑶，万杰，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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