一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法技术

本发明专利技术公开的一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，配制铍铝合金待测样品溶液，绘制铅元素的标准工作曲线，铅元素富集分离，将富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据铅元素的标准工作曲线查得铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Ｃｘ。本发明专利技术方法，填补了铍铝合金材料中杂质元素铅的分析检测方法的空白，采用等离子体发射光谱法分析，具有快速、干扰较少、精密度好、准确度高等特点，满足铍铝合金材料中杂质元素铅的测定要求，测定结果稳定，一致、重现性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测 方法。
技术介绍
现有对于含铍材料的化学分析方法中，仅有对低含量铍的(<5%)左右的铍铜、铍 镍材料中元素的化学分析方法，以及纯铍中杂质元素的分析方法，对于铍铝合金材料(含铍 60%)杂质元素铅的分析目前并没有相应的方法，对于铍铝合金材料而言，与铍铜、铍镍及 纯铍材料属于不同的基体，在分析方法上无法通用。铅元素作为铍铝合金材料中的杂质成 分，其对材料性能的影响十分明显，对合金中铅的含量进行控制是十分必要的，因此对其含 量必须进行准确测定。由于铍铝合金材料基体复杂，且含有的合金元素较多，同时采用一般 的化学分析手段检测时干扰比较严重，因此宜采用干扰较少的等离子发射光谱法，但是由 于此种材料中铅元素的含量很低，而铅元素的测定灵敏度较低，因此直接进行等离子体发 射光谱测定受基体干扰及灵敏度限制无法进行，因此如何将铍铝合金材料中杂质铅元素同 基体元素分离并将铅富集，成为了采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定铍铝合金中铅 元素必须解决的一道技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了现有分 析检测方法受基体干扰，铅元素检测灵敏度低的问题。本专利技术所采用的技术方案是，，具体 按照以下步骤实施步骤1 配制铍铝合金待测样品溶液按照质量比为0. 5-1. 0 100称取待测的铍铝合金样品和浓度为20%的氢氧化钠溶液 置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为 30%的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照 体积比为5-10 30-50 10-20称取混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，混合 酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释，摇勻 得到铍铝合金待测样品溶液；步骤2 绘制铅元素的标准工作曲线设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为激发功率1150W-1250W ；激发时间紫外 区20-30秒；雾化器压力22-28PSI ；蠕动泵转速110_120R/S，在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元 素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐标绘 制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线； 步骤3 铅元素富集分离吸取步骤1制得的铍铝合金待测样品溶液10 20毫升置于150毫升分液漏斗中，滴 加浓度为20%的酒石酸纳、浓度为10%的亚硫酸钠及百里酚兰，摇勻，用氨水中和至溶液变 为蓝色，滴加浓度为0. 01%的二硫腙-三氯甲烷，震荡1 2分钟，静置分层，弃去水相，将 有机相用浓度为0. 9%-1%的稀氨水清洗一次，再弃去水相，在有机相中滴加浓度为30%-35% 的盐酸溶液，震荡1 2分钟，静置分层，将分层后的水相放入容量瓶中，稀释，得到富集分 离后的铍铝合金待测样品溶液； 步骤4:样品检测设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为激发功率1150W-1250W ；激发时间紫外 区20-30秒；雾化器压力22-28PSI ；蠕动泵转速110_120R/S，在以上工作条件下，将步骤3得到的富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体 发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据步骤2得到的铅元素的标准工作曲 线查得与铅元素发射强度对应的铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度P，计算得到铍铝 合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。本专利技术的特点还在于，其中的步骤4计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx，具体按照以下 步骤实施将铅元素的质量浓度P、待测样品溶液体积ν及待测样品溶液质量m带入以下公式计算Cx= ( P . ν Xl(TfVm) X 100，X代表铅元素； C x代表铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度； P代表铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度P ； ν代表铍铝合金待测样品溶液的体积； m代表铍铝合金待测样品溶液的质量； 得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Cx。本专利技术铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法的有益效果是，在采用氢氧化钠分解 试样的基础上，利用盐酸、硝酸混合酸进行酸化处理，对于铍铝合金中的微量铅进行富集分 离，采取以下方法在PH=9 11的氨性溶液中铅与二硫腙形成稳定的络合物，利用三氯甲 烷萃取该络合物，可将铅与基体元素分离，最后用稀盐酸进行反萃取，将铅反萃取于稀盐酸 溶液中，利用等离子体发射光谱法进行分析。标准工作曲线溶液的配制及介质控制同试样 溶液相一致。本专利技术填补了铍铝合金材料中杂质元素铅的分析检测方法的空白，采用等离子体 发射光谱法分析，具有快速、干扰较少、精密度好、准确度高等特点，满足铍铝合金材料中杂 质元素铅的测定要求，测定结果稳定，一致、重现性好。附图说明图1为本专利技术实施例1中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线； 图2为本专利技术实施例2中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线；图3为本专利技术实施例3中用等离子体发射光谱仪测定的铅元素标准工作曲线。 具体实施例方式本专利技术是，具体按照以下步骤实施 步骤1 配制铍铝合金待测样品溶液按照质量比为0. 5-1. 0 :100称取待测的铍铝合金样品和20%的氢氧化钠溶液置于聚四 氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量30%的过氧化氢 进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为5-10 30-50 10-20称取混合溶液、浓度为50%的盐酸和浓度为50%的硝酸，酸化后转移到玻璃烧 杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释到所需体积，摇勻得到铍铝 合金待测样品溶液；步骤2 绘制铅元素的标准工作曲线设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为激发功率1150W-1250W;激发时间紫外 区20-30秒；雾化器压力22-28PSI ；蠕动泵转速110_120R/S。在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取 铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐 标绘制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线；步骤3 铅元素富集分离吸取步骤1制得的含铅待测铍铝合金溶液10 20毫升于150毫升分液漏斗中，滴加浓 度为20%的酒石酸纳(络合铝、铁离子，以免产生沉淀影响铅的萃取)、浓度为10%的亚硫酸 钠(保持溶液的还原性，由于二硫腙容易氧化而失去萃取功能)及百里酚兰(酸碱指示剂)， 摇勻，用氨水中和至溶液变为蓝色，过量少许，加浓度为0.01%的二硫腙-三氯甲烷，震荡 1 2分钟，静置分层，弃去水相，再用浓度为1 :100的稀氨水，清洗有机相一次，弃去水相。 加浓度为1 :2的盐酸溶液于有机相中，震荡1 2分钟，静置分层，将分层后的水相放入25 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度(25毫升)，得到富集分离后的铍铝合金待测样品溶液。由于铍铝合金材料中的铅元素含量很低，在采用等离子发射光谱法分析测定时， 受灵敏度的限制及其他共存元素的干扰，无法直接进行测定，采用上述富集分离措施后，可 将测定溶液的绝对浓度提高数十倍以上，同时可与共存干扰元素进行有效分离，从而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤１：配制铍铝合金待测样品溶液按照质量比为０．５－１．０：１００称取待测的铍铝合金样品和浓度为２０％的氢氧化钠溶液置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，在低温下溶解，待铍铝合金样品分解完全后，滴加少量浓度为３０％的过氧化氢进行氧化，氧化完毕后加热分解过量的过氧化氢，冷却得到混合溶液，按照体积比为５－１０：３０－５０：１０－２０称取混合溶液、浓度为５０％的盐酸和浓度为５０％的硝酸，混合酸化后转移到玻璃烧杯中，加热至溶液完全清亮，冷却后移入到容量瓶中，用水稀释，摇匀得到铍铝合金待测样品溶液；步骤２：绘制铅元素的标准工作曲线设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：１１５０Ｗ－１２５０Ｗ；激发时间：紫外区２０－３０秒；雾化器压力：２２－２８ＰＳＩ；蠕动泵转速：１１０－１２０Ｒ／Ｓ，在以上工作条件下，将铅元素标准溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，读取铅元素的发射强度和质量浓度，以铅元素的质量浓度为横坐标，以对应的发射强度为纵坐标绘制标准工作曲线，得到铅元素的标准工作曲线；步骤３：铅元素富集分离吸取步骤１制得的铍铝合金待测样品溶液１０～２０毫升置于１５０毫升分液漏斗中，滴加浓度为２０％的酒石酸纳、浓度为１０％的亚硫酸钠及百里酚兰，摇匀，用氨水中和至溶液变为蓝色，滴加浓度为０．０１％的二硫腙－三氯甲烷，震荡１～２分钟，静置分层，弃去水相，将有机相用浓度为０．９％－１％的稀氨水清洗一次，再弃去水相，在有机相中滴加浓度为３０％－３５％的盐酸溶液，震荡１～２分钟，静置分层，将分层后的水相放入容量瓶中，稀释，得到富集分离后的铍铝合金待测样品溶液；步骤４：样品检测设置等离子体发射光谱仪仪器工作参数为：激发功率：１１５０Ｗ－１２５０Ｗ；激发时间：紫外区２０－３０秒；雾化器压力：２２－２８ＰＳＩ；蠕动泵转速：１１０－１２０Ｒ／Ｓ，在以上工作条件下，将步骤３得到的富集分离后的铍铝合金待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发并测得铅元素的发射强度，根据步骤２得到的铅元素的标准工作曲线查得与铅元素发射强度对应的铍铝合金标准溶液中铅元素的质量浓度ρ，计算得到铍铝合金待测样品溶液中铅元素的质量浓度Ｃ↓［ｘ］。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王洁，杨希文，张兴荣，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第十二研究所，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]