本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的臭椿酮的制备方法。工艺步骤为：取臭椿新鲜树皮或者新鲜根皮，加入其质量５－１０倍量体积ｐＨ＝９－１３的碱水浸泡２４－７２小时，滤过，滤液用酸调节ｐＨ至中性，浓缩，浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，６０－８５％乙醇洗脱，收集３－８倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏１２－３６小时析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明专利技术制备臭椿酮，产品纯度高，易于实现产业化放大。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其是一种从植物中提取臭椿酮的制备方法。
技术介绍
臭椿酮(Ailanthone)，又名臭椿苦酮，分子式C20H2407，分子量376.405，CAS登 录号981-15-7，主要存在于苦木科植物臭椿Ailanthus altissima (Mill.) Swingle的种子、根皮、树皮中。其分子式如下<formula>formula see original document page 3</formula>现代研究表明，臭椿酮具有抗阿米巴痢、抗疟、抗溃疡、抑制胃酸分泌等作用，同时 其也作为合成其它活性衍生物的原料。现有技术中，尚没有适用于臭椿酮工业化大生产的制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的臭椿酮的 制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案取臭椿新鲜树皮或者新鲜根皮，加入其质量5-10倍量体积pH = 9-13的碱水浸泡 24-72小时，滤过，滤液用酸调节pH至中性，浓缩，浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱 除杂，60-85%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏12-36小时 析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。浸泡工艺优选碱水的pH = 10，用量为原料质量8倍量体积，浸泡时间为36小时。浸泡用碱水为NaOH水溶液、KOH水溶液、氨水溶液中的一种。调节中性的酸为盐酸溶液。大孔吸附树脂选自AB-8型、DlOl型、D102型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为80%，洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。冷藏析晶的时间优选为24小时。采用本专利技术制备臭椿酮，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取臭椿新鲜树皮10Kg，加入其质量5倍量体积pH = 9的氨水溶液浸泡24小时，滤 过，滤液用盐酸酸调节PH至中性，浓缩，浓缩液通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除 杂，60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏12小时析晶，滤过， 取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得臭椿酮1. 23g，经HPLC检测，纯度为98. 2%。实施例2取臭椿新鲜树皮10Kg，加入其质量10倍量体积pH = 13的KOH水溶液浸泡72小 时，滤过，滤液用盐酸调节PH至中性，浓缩，浓缩液通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，水洗 脱除杂，85%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏36小时析晶，滤 过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得臭椿酮1. 62g，经HPLC检测，纯度为97. 4%。实施例3取臭椿新鲜树皮10Kg，加入其质量8倍量体积pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 时，滤过，滤液用盐酸调节PH至中性，浓缩，浓缩液通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，水洗 脱除杂，80%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏24小时析晶，滤 过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得臭椿酮1. 54g，经HPLC检测，纯度为98. 8%。实施例4取臭椿新鲜根皮10Kg，加入其质量8倍量体积pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 时，滤过，滤液用盐酸调节PH至中性，浓缩，浓缩液通过D-101型大孔吸附树脂柱吸附，水洗 脱除杂，80%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏24小时析晶，滤 过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得臭椿酮1. 77g，经HPLC检测，纯度为98. 6%。实施例5取臭椿新鲜根皮10Kg，加入其质量8倍量体积pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 时，滤过，滤液用盐酸调节PH至中性，浓缩，浓缩液通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，水洗 脱除杂，80%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏24小时析晶，滤 过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得臭椿酮1. 42g，经HPLC检测，纯度为98. 1 %。权利要求，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取臭椿新鲜树皮或者新鲜根皮，加入其质量5-10倍量体积pH＝9-13的碱水浸泡24-72小时，滤过，滤液用酸调节pH至中性，浓缩，浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，60-85％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏12-36小时析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述的碱水的pH=10，用 量为原料质量8倍量体积，浸泡时间为36小时。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述的碱水为NaOH水溶 液、K0H水溶液、氨水溶液中的一种。4.根据权利要求1所述，其特征在于所述的酸为盐酸溶液。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自 AB-8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。6.根据权利要求1所述，其特征在于所述洗脱用乙醇的浓度为 80%。7.根据权利要求1所述，其特征在于所述洗脱液的收集量为5 倍量柱体积。8.根据权利要求1所述，其特征在于所述冷藏的时间为24小时。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的臭椿酮的制备方法。工艺步骤为取臭椿新鲜树皮或者新鲜根皮，加入其质量5-10倍量体积pH＝9-13的碱水浸泡24-72小时，滤过，滤液用酸调节pH至中性，浓缩，浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，60-85％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏12-36小时析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。采用本专利技术制备臭椿酮，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07D493/20GK101830908SQ20101017049公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日专利技术者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种臭椿酮的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取臭椿新鲜树皮或者新鲜根皮，加入其质量５－１０倍量体积ｐＨ＝９－１３的碱水浸泡２４－７２小时，滤过，滤液用酸调节ｐＨ至中性，浓缩，浓缩液通过大孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，６０－８５％乙醇洗脱，收集３－８倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇至尽，冷藏１２－３６小时析晶，滤过，取滤渣，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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