本发明专利技术公开了一种Ｌ－缬氨酸硝酸盐的制备方法，步骤如下：常温下将Ｌ－缬氨酸加入到纯化水中，搅拌均匀，再加入硝酸，Ｌ－缬氨酸与硝酸的摩尔比为１∶１－１．１，Ｌ－缬氨酸与水的重量比为１∶０．４；反应温度在４０℃～７０℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液ｐＨ为１～２；溶液澄清后冷却至１０℃～２５℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于６０℃～８５℃干燥得Ｌ－缬氨酸硝酸盐成品，固液分离后的液体为母液继续循环使用。本发明专利技术Ｌ－缬氨酸硝酸盐的制备方法，采用食品级的Ｌ－缬氨酸与化学试剂级的硝酸在常压下进行反应，反应条件温和，工艺合理简便，产品质量好纯度在９９％以上。而且在生产中结晶后的母液可继续循环使用，收率高达到９８％以上，适合工业化大生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种氨基酸硝酸盐的制备方法，具体是一种产品质量好、收率高、成本 低的。
技术介绍
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能 获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如生病、受伤或大运动量锻炼的情况 下，为了恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力增加肌肉力量，就需 要额外补充各种氨基酸。L-缬氨酸(Valine)是二十种蛋白氨基酸中的其中一种。化学名称是L_2_氨 基-3-甲基丁酸。从营养学的观点来看，L-缬氨酸是人体所需营养的八种必须氨基酸之一。L-缬氨酸作用于黄体、乳腺及卵巢。实验证实当缬氨酸不足时，大鼠中枢神经系 统功能会发生紊乱，共济失调而出现四肢震颤。通过解剖切片脑组织，发现有红核细胞变性 现象，肝硬化晚期病人因肝功能损害，易形成高胰岛素血症，致使血中支链氨基酸减少，支 链氨基酸和芳香族氨基酸的比值由正常人的3. 0 3. 5降至1. 0 1. 5，故常用L-缬氨酸 等支链氨基酸的注射液治疗肝功能衰竭等疾病。此外，它也可作为加快创伤愈合的治疗剂。 目前主要用于氨基酸输液、制造免疫抗生素，在血脑屏障、肝昏迷、慢性肝硬化、肾功能衰竭 的治疗。对败血症、糖尿病、外科创伤愈合、肿瘤患者营养支持都有应用。由于氨基酸盐类在体内经氧化酶等转化最后转变成氨基酸，容易被身体吸收。所 以现在许多氨基酸都做成氨基酸盐类服用，如L-缬氨酸甲酯盐酸盐、L-缬氨酸乙酯盐酸盐 等L-缬氨酸盐类国内都有厂家生产。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利 于氨基酸在体内的吸收，因此将L-缬氨酸制做成L-缬氨酸硝酸盐，将更容易转化成L-缬 氨酸，被身体吸收。因此其使用时剂量更小，口服吸收效率更高。但是目前世界上还没有工 业化生产L-缬氨酸硝酸盐产品的厂家。
技术实现思路
本专利技术为解决L-缬氨酸硝酸盐规模化生产的问题而提供一种能够工业化生产并 且收率高，产品纯度高，成本低的。本专利技术所采取的技术方案是一种①常温下将 L-缬氨酸加入到纯化水中，搅拌均勻，再加入硝酸，L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1 1 1. 1，L-缬氨酸与纯化水的重量比为1 0. 4 ；反应温度在40°C 70°C，溶液逐渐澄清，用硝 酸调节溶液PH为1 2 ；溶液澄清后冷却至10°C 25°C，将析出的结晶进行固液分离；结 晶物冲洗后于60°C 85°C干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品，固液分离后的液体为母液继续循 环使用；②常温下将L-缬氨酸加入步骤①产生的母液中，搅拌均勻，再加入硝酸，L-缬氨酸 与硝酸的摩尔比为1 1，L-缬氨酸与母液的重量比为1 0.4;反应温度在40°C 70°C， 溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1 2，溶液澄清后冷却至10°C 25°C，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于60°C 85°C干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为母液继续反复循环使用。本专利技术的制备方法是①常温下将L-缬氨酸加入纯化水中，搅拌均勻，再加入硝 酸；L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1 1，L-缬氨酸与纯化水的重量比为1 0.4;反应温度 在55°C 士5°C，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1 2，溶液澄清后冷却至20°C 士2°C， 将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于80°C干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品；固液分 离后的液体为母液继续循环使用；②常温下将L-缬氨酸加入母液中，搅拌均勻，再加入硝 酸，L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1 1，L-缬氨酸与母液的重量比为1 0.4;反应温度在 550C 士5°C，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为2，溶液澄清后冷却至20°C 士2°C，将析出 的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于80°C干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为 母液继续反复循环使用。本专利技术具有的优点和积极效果是本专利技术采用L-缬氨酸和硝酸在常压下反应，反 应条件温和。本专利技术采用的原材料是食品级的L-缬氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出 来的产品质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序，提高了 生产效率。本专利技术利用首次生产时产生的母液循环使用，提高了收率，使产品收率达到98% 以上，降低了成本。本专利技术的制备方法合理、简单，适合工业化大生产。具体实施例方式本专利技术为了保证L-缬氨酸硝酸盐的质量，采用了高品质的食品级的L-缬氨酸与 化学试剂级的硝酸，原料中所含杂质极少，保证生产出来的L-缬氨酸硝酸盐产品质量好， 不用重结晶纯度就达到99%以上。本专利技术的反应需加入一定量的水，水为去离子的纯化水，以保证产品的质量。L-缬 氨酸与水的重量比为1 0.4。本专利技术中L-缬氨酸与硝酸的摩尔比应该为1 1，但为了使L-缬氨酸反应完全， 硝酸用量应比L-缬氨酸略大些。范围在1 1. 1摩尔之间。本专利技术采用的硝酸浓度为65 68%，为了保证与1摩尔L-缬氨酸的比在1至1. 1摩尔之间，硝酸的加入量会随硝酸浓度 不同有一定变化。缬氨酸与硝酸的反应是放热反应，所以开始反应时温度是常温，不加温，同时控制 硝酸的加入速度，不能太快，如果速度太快，反应剧烈，散热不及时易发生剧烈分解。所以加 硝酸时，始终要控制温度，避免温度过高。但低温影响反应速度，因此在加完硝酸后开始提 高反应温度，一般温度在70°C以下，最好在60°C以下，既能保证反应速度，又能保证产品的 质量。但是也可以在刚开始滴加硝酸时控制低温，随后控制滴加速度及温度，利用反应产生 的热量加热反应溶液的温度，加快反应速度。反应温度不能超过70°C，否则L-缬氨酸会受 到破坏，影响最后产品的收率。随着温度升高，反应速度加快，溶液越来越澄清，在此过程中 始终进行搅拌，使反应物分布均勻，反应加快。当溶液完全澄清时反应结束开始降温。本专利技术产品L-缬氨酸硝酸盐呈酸性，pH应该为2，一般在反应结束前测pH，如果 酸度小，滴加硝酸，用硝酸控制溶液的PH在2，因为生产时硝酸的摩尔比略大于L-缬氨酸， 所以如果PH值在2 1之间是允许的，不会影响产品质量。本专利技术对反应结束后使L-缬氨酸硝酸盐固体析出方法没有限制，凡是适合L-缬氨酸硝酸盐析出的方法都可以使用。实施例中采用冷却方法，冷却温度为10°c 25°C。一 般冷却温度在20°C 士2°C为宜。本专利技术方法中固液分离、甩干、冲洗的方法都是本行业中现有技术，适合L-缬氨 酸硝酸盐制备的方法都可以使用。本专利技术冲洗用的溶剂为乙醇，其浓度在95%以上，实施例中采用的是无水乙醇冲 洗结晶物。本专利技术对干燥的方法没有限制，凡是适合L-缬氨酸硝酸盐干燥的方 法都可以使 用，如干燥器、喷雾法干燥。无论哪种方法干燥的温度一般为60°C 85°C，温度低于60°C以 下，产品易结块。超过85°C，L-缬氨酸硝酸盐会分解，质量受到影响。本专利技术采用80°C温 度干燥。结晶物分离后的液体为母液，其中还溶解有许多L-缬氨酸硝酸盐。当首次使用纯 化水生产时收率只有30%左右，但以后利用母液产生时收率可达到近100%。由于母液中 含有较多的水，所以使用母液生产时，硝酸加入速度可适当加快，缩短了生产时间，提高了 生产效率。为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹例举以下实施例详细说明如 下实施例1室温下将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｌ－缬氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于：①常温下将Ｌ－缬氨酸加入到纯化水中，搅拌均匀，再加入硝酸，Ｌ－缬氨酸与硝酸的摩尔比为１∶１～１．１，Ｌ－缬氨酸与水的重量比为１∶０．４；反应温度在４０℃～７０℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调整溶液ｐＨ为１～２；溶液澄清后冷却至１０℃～２５℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于６０℃～８５℃干燥得Ｌ－缬氨酸硝酸盐成品，固液分离后的液体为母液继续循环使用；②常温下将Ｌ－缬氨酸加入步骤①产生的母液中，搅拌均匀，再加入硝酸，Ｌ－缬氨酸与硝酸的摩尔比为１∶１～１．１，Ｌ－缬氨酸与母液的重量比为１∶０．４；反应温度在４０℃～７０℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调整溶液ｐＨ为１～２，溶液澄清后冷却至１０℃～２５℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于６０℃～８５℃干燥得Ｌ－缬氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为母液继续反复循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张国基，
申请(专利权)人：天津天成制药有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。