本发明专利技术公开了一种钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷材料以结构通式Ａ４Ｂ３Ｏ１２为基础，选取相对低价态的阳离子（Ｌｉ＋、Ｚｎ２＋、Ｃａ２＋、Ｃｕ２＋、Ｍｇ２＋、Ａｌ３＋、Ｉｎ３＋、Ｃｒ３＋、Ｇａ３＋）复合占据Ａ位，高价态的阳离子Ｍｏ６＋占据Ｂ位，通过传统固相反应烧结的方法，得到了一系列可以在７００ｏＣ以下烧结且具有良好微波介电性能（介电常数８．５～１１．１，品质因数Ｑｆ介于３６，０００ＧＨｚ到１０８，０００ＧＨｚ）的陶瓷材料。其具体结构表达式为：Ｌｉ２Ｍ２＋２（ＭｏＯ４）３（Ｍ２＋＝Ｚｎ２＋、Ｃａ２＋、Ｃｕ２＋、Ｍｇ２＋）和Ｌｉ３Ｍ３＋（ＭｏＯ４）３（Ｍ３＋＝Ａｌ３＋、Ｉｎ３＋、Ｃｒ３＋、Ｇａ３＋）。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种在低温下烧结的钼基超低 温烧结微波介质陶瓷材料及其制备。
技术介绍
近年来由于微波技术设备向小型化、集成化以及民用方向发展，国际上展开了大 规模的对微波介质材料的研究工作。随着近年来LTCC (低温共烧陶瓷)技术的广泛使用， 寻找、制备与研究中低损耗(Qf>5000GHz)低烧(低于Ag、Cu、Au、Al等常用金属的熔点)且 跟金属电极烧结匹配、低成本(不含或者含有少量贵重金属)、环保(至少无铅，尽量不含或 者含有较少有毒原材料)的新型微波介质陶瓷成为了人们研究的热点。低温共烧陶瓷LTCC (LowTemperatureCo-firedCeramics)技术以其优异的电学、 机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。顾名思义，LTCC技术指 的就是将电极跟陶瓷生坯一起烧结的技术。LTCC 一大特点就是可以同时加工各个不同的平 行层，这就大大加快了生产效率。LTCC技术可使每一层电路单独设计而不需要很高成本， 能使多种电路封装在同一多层结构中，可以制作层数很高的电路基板，并可将多个无源元 件埋入其中，有利于提高电路的组装密度。能集成的元件种类多、参量范围大，除L/R/C(电 感、电阻、电容)外，还可以将敏感元件、电路保护元件等集成在一起。正是因为以上所述的 种种优点，LTCC技术正逐渐成为高频基板和集成器件应用的首选方法。自上世纪七十年代以来，微波介质陶瓷的研究已经接近四十年了，如果不考虑烧 结温度的高低，到现在为止已经至少有几百种体系，上万种具备良好微波介电性能的陶瓷 被开发出来。但是大部分微波介质陶瓷都有着较高的烧结温度1000°c)。为了使其可以 用在LTCC领域，就得先降低它们的烧结温度。一般来说，有两种降低烧结温度的方法1、 改善粉体制备方法，使用粒径小(低于500nm)且均勻的粉体进行烧结；2、添加助烧剂，比如 低熔点的氧化物(V205、Cu0、Bi203或者B203等等)或者低软化点的玻璃相。第一种方法的缺 点在于，小粒径的粉体不容易制备，一般使用湿化学的方法等等，效率低成本高。第二种方 法的缺点在于，烧结助剂的添加往往会引入杂相，恶化陶瓷的微波介电性能，但由于其价格 低廉实验简单，一直以来都是非常受欢迎的方法。近十几年来，寻找材料本身具有低烧温度 (<800°C)的体系这一有效的方法越来越受到人们关注。开发一系列具有不同介电常数，低 介电损耗，低烧结温度且有烧结匹配金属的新型微波介质材料势在必行。综上所述，随着微波介质陶瓷广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质波导、介质基 板以及介质超材料等领域，为了满足器件小型化以及集成化的发展需要，低温共烧陶瓷技 术(LTCC)以其不可替代的奇特优势，逐渐成为器件开发制造的主流技术。因此，当前的主 要任务是研发一系列适用于LTCC技术、微波性能优异、具有共烧匹配金属电极、化学组成 及制备工艺简单的低温烧结微波介质陶瓷材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术材料的不足，提供一种钼基超低温烧结微波 介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料是一种不需要添加任何助烧剂就可以在低温下 (<700°C)烧结的可应用于LTCC的高性能钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料，其最低烧结温 度低至570°C。本专利技术的第一个目的是提供一种钼基低温烧结微波介质陶瓷材料，它烧结后的 相对介电常数为8. 5 11. 1，低的低频介电损耗(切115<5\10-4，说泡)，良好的微波性能 (Qf=36, 000GHz 108，000GHz),谐振频率温度系数可调(TCF=-73ppm/。(T-90ppm/。C)，另外它 的主要特点是可以在非常低的烧结温度下(570°(T630°C)进行烧结，化学组成及制备工艺简本专利技术的第二个目的是提供上述超低温烧结钼基微波介质陶瓷材料的制备方法。本专利技术采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来实现上述专利技术目的。首先 是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物以及合适的取代物，通过一次球磨使得 氧化物混合均勻，通过预烧结过程使得氧化物进行初步的反应，再通过二次球磨细化反 应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的 有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在8. 5 11. 1之间变化，Qf分布在 36，000GHz 108，000GHz，谐振频率温度系数在TCF在-73ppm/°(T-90ppm/°C之间可调，烧结 温度570°(T630°C，使之适用于LTCC技术的需要，扩大其应用范围。本专利技术的技术方案是这样实现的一种钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料，其特 征在于，该陶瓷材料结构表达式为Li2M2+2 (Mo04) 3或Li3M3+(Mo04) 3。所述的 M2+ 是 Zn2+、Ca2+,、Cu2+ 或 Mg2+ 中的一种。所述的M3+ 是 Al3+、In3\ Cr3+ 或 Ga3+ 中的一种。所述介电常数8. 5^11. 1，品质因数Qf介于36，000GHz 108，000GHz。所述的钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行1)在Mo03、Li2C03、ZnO、CaC03、CuO、MgO、A1203、ln203、Cr203 和 Ga203 中选取三种物质按 配方通式 Li2M2+2 (Mo04) 3 或 Li3M3+(Mo04) 3 配制，其中 M2+=Zn2+、Ca2+、Cu2+ 或 Mg2+ ；M3+=Al3Mn3\ Cr3+ 或 Ga3+ ；2)将步骤1)配制的Li2M2+2(Mo04)3或Li3M3+(Mo04)3混合后球磨4飞个小时，烘干至 100°(T200°C，过筛200目后压制成块状体；3)将步骤2)压制的块状体经500°(T600°C预烧，并保温4飞小时，得到样品烧块；4)将样品烧块粉碎，并经过4飞个小时的二次球磨，充分混合磨细、烘干100°(T200°C、 造粒，造粒后经60目与120目筛网双层过筛，得到瓷料粉末；5)将瓷料粉末压制成型，在510°(T670°C下烧结2、个小时，得到钼基超低温烧结微波 介质陶瓷材料。本专利技术的超低温烧结钼基微波介质陶瓷材料具有以下特点相对介电 常数较低(8. 5 11.1)，低频下介电损耗小(tanS<5Xl(T4，lMHZ)，微波性能良好 (Qf=36，000GHz 108，000GHz)，烧结温度非常低(570°(T630°C)，化学组成及制备工艺简单。具体实施例方式下面对本专利技术的内容作进一步详细说明。本专利技术的钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料的配方表达式为Li2M2+2(Mo04)3或 Li3M3+(Mo04) 3)其中 M2+=Zn2\ Ca2\ Cu2+ 或 Mg2+ ；M3+=A13\ In3\ Cr3+ 或 Ga3+。本专利技术的超低温烧结钼基微波介质陶瓷材料具体制备步骤是将化学原料Mo03、 Li2C03、ZnO、CaC03、CuO、MgO、A1203、ln203、Cr203 和 Ga203 按配方通式 Li2M2+2 (Mo04) 3 或 Li3M3+(Mo04) 3 配制，其中 M2+=Zn2\ Ca2\ Cu2+、Mg2+ ；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钼基超低温烧结微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料结构表达式为：Ｌｉ↓［２］Ｍ↑［２＋］↓［２］（ＭｏＯ↓［４］）↓［３］或Ｌｉ↓［３］Ｍ↑［３＋］（ＭｏＯ↓［４］）↓［３］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周迪，汪宏，姚熹，庞利霞，吴新光，郭靖，张高群，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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