一种含氟气体的分析方法技术

本方案属于气体分析技术领域，具体涉及一种含氟气体的分析方法

【技术实现步骤摘要】
一种含氟气体的分析方法


[0001]本方案属于气体分析
，具体涉及一种含氟气体的分析方法
。

技术介绍

[0002]氟是电负性最强
、
化学性质最活泼的一种非金属元素，几乎与所有的元素都能发生作用
。
氟气
(F2)
因为其反应特性而在半导体行业中做为一种蚀刻气体或清洁气体用于制造光电池和液晶显示器的
TFT(
薄膜晶体管
)。F2作为
CVD
反应腔室的清洗剂，与
NF3相比具有更强的反应活性且不会造成温室效应；氟气和金属钨或锗等反应生成的金属氟化物，可用于半导体制造领域的气相沉积气体或掺杂气体；高纯氟气可与氮气
、
氦气
、
氖气
、
氩气等惰性气体任意浓度配比制得混合气，做为激光气使用
。
因此在半导体领域，氟气极具应用潜力，但该行业对氟气的纯度要求越来越高，从
99.7
％
(
体积比
)
逐步上升至
99.99
％
(
体积比
)
以上
。
但是氟气中各杂质的分析是难点，特别是
HF
的分析，行业内一直没有合适的分析方法
。
[0003]公开号为的
CN216747582U
的专利公开了一种检测氟气中
HF
含量的设备，包括由管路顺次连接的定容采样管
、<br/>转换柱系统和真空泵，转换柱系统和真空泵之间通过管路串联有抽真空阀，真空阀的两端通过管路并联有吸收瓶系统，吸收瓶系统中内置有吸收液，转换柱系统的内部填充有氟气转化剂，定容采样管上分别设有氟气采样阀和惰性气体吹扫阀
。
[0004]该方案在分析过程中，首先使用定容采样管采集一定量体积的待检氟气，然后用高纯氮气或氦气
、
氩气
、
氡气等惰性气体驱赶
、
置换氟气进入一个转化柱中，转化柱内部填充有氟气转化剂，可以将氟气转化为不会对
HF
检测产生干扰的物质
。
但是该方案只能将将氟气转化为不会对
HF
检测产生干扰的物质，但是并不能将管道内的空气置换掉，而空气中含有多种气体，对分析结果有一定的影响，导致分析结果不真实准确
。

技术实现思路

[0005]本方案提供一种分析结果真实准确的的含氟气体的分析方法
。
[0006]为了达到上述目的，本方案提供一种含氟气体的分析方法，包括步骤
S1
‑
S7
：对管道进行置换，步骤
S1
：所有阀处于关闭状态，第一减压阀调至5‑
8barg
，打开第一阀门
、
第五阀门和第七阀门， 第二压力表降至负压，1‑
2min
第二压力表指针不变化时，关闭第五阀门和第七阀门，步骤
S2
：第三减压阀调至2‑
5barg
，依次打开第三阀门
、
第四阀门和第七阀门，第二减压阀调至1‑
5psig
，让高纯氮气进入分析仪至指定压力；步骤
S3
：关闭第三阀门，打开第五阀门，第二压力表降至负压；步骤
S4
：打开第二阀门，1‑
2min
第二压力表指针不变化时，关闭第五阀门和第二阀门；步骤
S5
：打开阀第三阀门，第二压力表至指定压力
。
[0007]步骤
S6
：重复操作步骤
S3
‑
S5
步共
60
次，完成置换
。
[0008]步骤
S7
：置换后，分析仪中至指定压力，可进样分析看是否置换彻底，如不彻底，重复以上步骤
S1
‑
S6
继续置换至合格；然后对纯氟气体分析，包括如下步骤
S10
‑
S80
：步骤
S10:
关闭第一阀门
、
第二阀门
、
第三阀门
、
第四阀门
、
第五阀门和第八阀门，打开第一减压阀
、
第二减压阀和第三减压阀；步骤
S20: 依次缓慢打开第六阀门和第二阀门，放空
10min
后；关闭第六阀门和第二阀门；步骤
S30:
依次打开第一阀门
、
第五阀门和第七阀门，第二压力表降至负压；步骤
S40: 打开第二阀门和第四阀门，1‑
2min
第二压力表指针不变化时，依次关闭第五阀门
、
第二阀门
、
第四阀门和第一阀门；步骤
S80: 依次缓慢打开第六阀门和第四阀门，当第二压力表至指定压力时，关闭第六阀门；步骤
S60: 依次打开第一阀门和第五阀门，第二压力表降低至负压，打开第二阀门，1‑
2min
第二压力表指针不变化时，依次关闭第五阀门
、
第二阀门
、
第四阀门和第一阀门，步骤
S70: 先后缓慢打开第六阀门和第四阀门，第二压力表至指定压力时，关闭第四阀门和第六阀门，分析仪对纯氟气体进行分析，步骤
S80: 分析结束后，依次打开第一阀门
、
第五阀门
、
第二阀门和第四阀门，第二压力表降至负压，1‑
2min
第二压力表指针不变化时，依次关闭第五阀门
、
第二阀门
、
第四阀门和第一阀门
。
[0009]对含氟混合气体分析，包括如下步骤
K10
‑
SK90
：步骤
K10
：关闭第五阀门
、
第二阀门
、
第八阀门
、
第六阀门
、
第三阀门
、
第四阀门和第一阀门，开启第一减压阀
、
第二减压阀
、
第三减压阀和第七阀门，步骤
K20
：依次打开第三阀门和第八阀门，关闭第三阀门至气流变弱，打开第三阀门，连续关闭打开第三阀门至少
30
次，步骤
K30
：调节第八阀门至气流变小，带气接上含氟混合气体瓶阀接头拧紧；打开第八阀门，确认气瓶接头处无泄露；步骤
K40
：关闭第三阀门，打开第一阀门和第二阀门至无气流声，关闭第二阀门
、
第八阀门和第一阀门；步骤
K50
：缓慢打开含氟混合气体瓶阀后关闭，依次打开第八阀门和第四阀门，第三压力表有压力，确保瓶阀连接处无泄露；步骤
K60
：再缓慢打开含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含氟气体的分析方法，其特征在于：包括步骤
S1
‑
S7
：对管道进行置换，步骤
S1
：所有阀处于关闭状态，第一减压阀（
109
）调至5‑
8barg
，打开第一阀门（
101
）
、
第五阀门（
105
）和第七阀门（
107
）， 第二压力表（
113
）降至负压，1‑
2min
第二压力表（
113
）指针不变化时，关闭第五阀门（
105
）和第七阀门（
107
），步骤
S2
：第三减压阀（
111
）调至2‑
5barg
，依次打开第三阀门（
103
）
、
第四阀门（
104
）和第七阀门（
107
），第二减压阀（
110
）调至1‑
5psig
，让高纯氮气进入分析仪至指定压力；步骤
S3
：关闭第三阀门（
103
），打开第五阀门（
105
），第二压力表（
113
）降至负压；步骤
S4
：打开第二阀门（
102
），1‑
2min
第二压力表（
113
）指针不变化时，关闭第五阀门（
105
）和第二阀门（
102
）；步骤
S5
：打开阀第三阀门（
103
），第二压力表（
113
）至指定压力；步骤
S6
：重复操作步骤
S3
‑
S5
步共
60
次，完成置换；步骤
S7
：置换后，分析仪中至指定压力，可进样分析看是否置换彻底，如不彻底，重复以上步骤
S1
‑
S6
继续置换至合格；包括如下步骤
S10
‑
S80
：对纯氟气体分析，步骤
S10:
关闭第一阀门（
101
）
、
第二阀门（
102
）
、
第三阀门（
103
）
、
第四阀门（
104
）
、
第五阀门（
105
）和第八阀门（
108
），打开第一减压阀（
109
）
、
第二减压阀（
110
）和第三减压阀（
111
）；步骤
S20: 依次缓慢打开第六阀门（
106
）和第二阀门（
102
），放空
10min
后；关闭第六阀门（
106
）和第二阀门（
102
）；步骤
S30:
依次打开第一阀门（
101
）
、
第五阀门（
105
）和第七阀门（
107
），第二压力表（
113
）降至负压；步骤
S40: 打开第二阀门（
102
）和第四阀门（
104
），1‑
2min
第二压力表（
113
）指针不变化时，依次关闭第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）
、
第四阀门（
104
）和第一阀门（
101
）；步骤
S50: 依次缓慢打开第六阀门（
106
）和第四阀门（
104
），当第二压力表（
113
）至指定压力时，关闭第六阀门（
106
）；步骤
S60: 依次打开第一阀门（
101
）和第五阀门（
105
），第二压力表（
113
）降低至负压，打开第二阀门（
102
），1‑
2min
第二压力表（
113
）指针不变化时，依次关闭第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）
、
第四阀门（
104
）和第一阀门（
101
），步骤
S70: 先后缓慢打开第六阀门（
106
）和第四阀门（
104
），第二压力表（
113
）至指定压力时，关闭第四阀门（
104
）和第六阀门（
106
），分析仪对纯氟气体进行分析，步骤
S80: 分析结束后，依次打开第一阀门（
101
）
、
第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）和第四阀门（
104
），第二压力表（
113
）降至负压，1‑
2min
第二压力表（
113
）指针不变化时，依次关闭第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）
、
第四阀门（
104
）和第一阀门（
101
）；包括如下步骤
K10
‑
SK90
：对含氟混合气体分析，步骤
K10
：关闭第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）
、
第八阀门（
108
）
、
第六阀门（
106
）
、
第三阀门（
103
）
、
第四阀门（
104
）和第一阀门（
101
），开启第一减压阀（
109
）
、
第二减压阀（
110
）
、
第三减压阀（
111
）和第七阀门（
107
），步骤
K20
：依次打开第三阀门（
103
）和第八阀门（
108
），关闭第三阀门（
103
）至气流变弱，
打开第三阀门（
103
），连续关闭打开第三阀门（
103
）至少
30
次，步骤
K30
：调节第八阀门（
108
）至气流变小，带气接上含氟混合气体瓶阀接头拧紧；打开第八阀门（
108
），确认气瓶接头处无泄露；步骤
K40
：关闭第三阀门（
103
），打开第一阀门（
101
）和第二阀门（
102
）至无气流声，关闭第二阀门（
102
）
、
第八阀门（
108
）和第一阀门（
101
）；步骤
K50
：缓慢打开含氟混合气体瓶阀后关闭，依次打开第八阀门（
108
）和第四阀门（
104
），第三压力表（
114
）有压力，确保瓶阀连接处无泄露；步骤
K60
：再缓慢打开含氟混合气体瓶阀；第二压力表（
113
）至指定压力，关闭第四阀门（
104
）和第八阀门（
108
）；步骤
K70
：依次打开第一阀门（
101
）
、
第五阀门（
105
）
、
第二阀门（
102
）
、
第四阀门（
104<...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷海平，刘建兰，冉芳，
申请(专利权)人：欧中电子材料重庆有限公司，
类型：发明
国别省市：