本发明专利技术涉及一种简化高纯度草乌甲素的制备方法，按以下步骤进行：草乌的块根用１－２％碱溶液浸泡，粉碎，汽油或石油醚６等热回流提取，提取液上柱，用体积比溶剂汽油∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是９０－９５∶１－１０∶１－５：等进行洗脱，洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油热溶，常温静置２０－２４小时，结晶，抽滤，干燥，得的草乌甲素粗品用甲醇在４５℃－５５℃的水浴上充分溶解，滤液在４５℃－５５℃的水浴上保温３０分钟，滴加纯净水或蒸馏水助结晶，常温静置２０－２４小时，形成结晶，抽滤，去除液体部分，洗涤３次结晶物，抽干，干燥，得成品。该工艺生产流程简化，成本低，无三废排放，操作简单，生产安全性高，草乌甲素提取率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及从中药材中提取有效成份的工艺方法，特别是从一类植物草乌的块根 中提取草乌甲素的方法。
技术介绍
草乌甲素(Bulleyaconitione A)分子式C35H49010N，分子量643. 77，为无色棱状 晶体或白色粉末。可溶于乙醚、三氯甲烷、乙醇、稀酸水，不溶于水，具有较强的镇痛及明显 的抗炎作用。实验证明，本品的镇痛作用是中枢性的，并与脑内5-羟色胺的水平有密切联 系，起效时间比吗啡慢(平均37. 8分钟)，但维持时间长(平均9.3小时)，且无成瘾性。其 抗炎作用不通过肾上腺体系，而与抑制PG水平有关；本品还有解热和局部麻醉作用。用药 后对患者心电、脑电、肝肾功能及尿常规检查与用药前比较无异常改变。临床上本品对风湿 性关节炎、类风湿性关节炎、腰肌劳损、肩周炎、四肢扭伤、挫伤等有较好的疗效，还可用于 癌痛、带状疱疹。治疗剂量下本品对心、肝、肾、肺、脾、胃功能无损害，也无明显毒副作用。中国专利CN101555227A公开了一种高纯度草乌甲素的制备方法，是将原料滇西 草乌，经酸性甲醇或酸性乙醇浸泡，经渗漉或回流提取制得酸水提取液，进一步用碱化剂调 节PH6. 0-6. 8，萃取，上柱洗脱、得草乌甲素收集液，经甲醇或乙醇溶解，过滤，收集结晶得最 终产品。《中国原料植物药》和罗士德等在《化学学报》1985，43(6) 577发表了 “龙头乌头 生物碱成分研究”的文献中公开了有关草乌甲素提取采用氨水碱化，苯提取，氯仿萃取，氧 化铝柱层析，乙醚_苯洗脱的方式分离草乌甲素，该方法所使用药材为龙头乌头，药材难大 量获得，使用苯，为高致癌物质，乙醚为极易燃易爆有机溶剂，实际操作过程烦琐，安全生产 难控制，获得的草乌甲素经高效液相色谱检测含量在90-95%。存在含量偏低，生产成本高， 生产安全风险高等问题，工业化大生产困难。在CN1054976A的专利中公开了从滇乌碱半合 成草乌甲素的方法，实际操作中因反应产生的杂质难分离纯化，分离得到合格的起始原料 滇乌碱困难，导致生产成本高，亦较难工业化大生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从含草乌甲素的一类乌头属植物草乌中，通过采用碱性 低毒性溶剂提取分离，获得高含量草乌甲素的工艺，该工艺生产流程简化，成本低，无三废 排放，操作简单，生产安全性高，草乌甲素提取率高，可以实现工业化大生产。本专利技术的方法按以下步骤进行—种简化高纯度草乌甲素的制备方法，包括下列操作步骤一 )提取将草乌的块根净选，用1-2%碱溶液浸泡24-26小时，取出，粉碎成粗粉，用溶剂汽 油或石油醚60-90或正己烷热回流提取五次，每次溶剂用重量为药材重量的5-6倍，第一 次、第二次提取回流时间分别为2小时，第三次、第四次、第五次提取回流时间分别为1小时，合并回流提取液，冷却至常温，备用；二)上柱洗脱先将硅胶装柱，将(一)步骤得到的提取液上柱，用体积比溶剂汽油乙酸乙酯 三乙胺或二乙胺是90-95 1-10 1-5 或石油醚(60-90)乙酸乙酯三乙胺或二乙胺 是90-95 1-10 1-5)或正己烷乙酸乙酯三乙胺或二乙胺是90-95 1-10 1-5, 进行洗脱，按常规技术收集洗脱液，待浓缩；三)浓缩、结晶将步骤(二)得到的洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油，重量为原料草乌块根重 量的5%进行热溶，常温静置20-24小时，结晶，抽滤，干燥，得草乌甲素粗品；四)精制将步骤(三)草乌甲素粗品用质量体积比(g/ml)为1 15-20的甲醇在 45°C _55°C的水浴上充分溶解，过滤，滤液在45°C _55°C的水浴上保温30分钟，在搅拌的条 件下滴加纯净水或蒸馏水，用水量为原体积的30-50%，加完水，常温静置20-24小时，形成 结晶，抽滤，去除液体部分，再用纯净水或蒸馏水反复洗涤3次结晶物，抽干，干燥，得成品。本专利技术所述的碱溶液是碳酸氢钠的水溶液或氨水。本专利技术中草乌甲素的含量测定，采用高效液相检测，检测结果显示，草乌甲素含量 为97%以上。本专利技术步骤(四)采用了纯净水或蒸馏水作结晶技术手段，其特点带来两个方面 的进步，一是使结晶时间大幅缩短，较现有技术的48小时左右缩短为24小时左右；二是提 高收率。步骤(一)、(二)、(三)所用溶剂均可回收再利用。无污物排放。这是本专利技术一 大贡献。本专利技术将提取液直接上柱，极大地缩短了生产周期，降低溶剂的消耗。 本专利技术生产周期短，操作简单，生产成本低。有效成份含杂质少，环保无污染，生产 安全，产品质量稳定，纯度高。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术不受实施例的限制。实施例1、一 )提取取草乌的块根10KG，净选，用1-2%碱溶液5L浸泡24_26小时，取出，粉碎成粗粉， 直径1-5毫米，用溶剂汽油或石油醚60-90或正己烷热回流提取五次，每次溶剂用重量为药 材重量的5-6倍，第一次、第二次提取回流时间分别为2小时，第三次、第四次、第五次提取 回流时间分别为1小时，合并回流提取液250-300L，冷却至常温，备用。二 )上柱洗脱先将硅胶装柱，将(一)步骤得到的提取液250-300L上柱，用体积比溶剂汽 油乙酸乙酯三乙胺或二乙胺是90-95 1-10 1-5:或石油醚(60-90)乙酸乙 酯三乙胺或二乙胺是90-95 1-10 1-5)或正己烷乙酸乙酯三乙胺或二乙胺是 90-95 1-10 1-5，进行洗脱，按常规技术收集洗脱液，得到150L洗脱液，待浓缩；三)浓缩、结晶将步骤(二)得到的150L洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油，重量为原料草乌4块根重量的5%进行热溶，常温静置20-24小时结晶，抽滤，干燥，得草乌甲素粗品10-30 克；四)精制将步骤(三)草乌甲素粗品用质量体积比(g/ml)为1 15-20的甲醇在 45°C _55°C的水浴上充分溶解，过滤，滤液在45°C _55°C的水浴上保温30分钟，在搅拌的条 件下滴加纯净水或蒸馏水，用水量为原体积的30-50%，加完水，常温静置20-24小时，形成 结晶，抽滤，去除液体部分，再用纯净水或蒸馏水反复洗涤3次结晶物，抽干，干燥，得成品， 成品量是粗品量的90-95%。草乌甲素的含量测定，采用高效液相检测，检测结果显示，草乌甲素含量为 98. 2%。权利要求，其特征在于，包括下列操作步骤一)提取将草乌的块根净选，用1-2％碱溶液液泡24-26小时，取出，粉碎成粗粉，用溶剂汽油或石油醚60-90或正己烷热回流提取五次，每次溶剂用重量为药材重量的5-6倍，第一次、第二次提取回流时间分别为2小时，第三次、第四次、第五次提取回流时间分别为1小时，合并回流提取液，冷却至常温，备用；二)上柱洗脱先将硅胶装柱，将(一)步骤得到的提取液上柱，用体积比溶剂汽油∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5或石油醚(60-90)∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5)或正己烷∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5，进行洗脱，按常规技术收集洗脱液，待浓缩；三)浓缩、结晶将步骤(二)得到的洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油，重量为原料草乌块根重量的5％进行热溶，常温静置20-24小时，结晶，抽滤，干燥，得草乌甲素粗品；四)精制将步骤(三)草乌甲素粗品本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种简化高纯度草乌甲素的制备方法，其特征在于，包括下列操作步骤： 一）提取 将草乌的块根净选，用１－２％碱溶液液泡２４－２６小时，取出，粉碎成粗粉，用溶剂汽油或石油醚６０－９０或正己烷热回流提取五次，每次溶剂用重量为药材重量的５－６倍，第一次、第二次提取回流时间分别为２小时，第三次、第四次、第五次提取回流时间分别为１小时，合并回流提取液，冷却至常温，备用； 二）上柱洗脱 先将硅胶装柱，将（一）步骤得到的提取液上柱，用体积比溶剂汽油∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是９０－９５∶１－１０∶１－５：或石油醚（６０－９０）∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是９０－９５∶１－１０∶１－５）或正己烷∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是９０－９５∶１－１０∶１－５，进行洗脱，按常规技术收集洗脱液，待浓缩； 三）浓缩、结晶 将步骤（二）得到的洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油，重量为原料草乌块根重量的５％进行热溶，常温静置２０－２４小时，结晶，抽滤，干燥，得草乌甲素粗品； 四）精制 将步骤（三）草乌甲素粗品用质量体积比为１∶１５－２０的甲醇在４５℃－５５℃的水浴上充分溶解，过滤，滤液在４５℃－５５℃的水浴上保温３０分钟，在搅拌的条件下滴加纯净水或蒸馏水，用水量为原体积的３０－５０％，加完水，常温静置２０－２４小时，形成结晶，抽滤，去除液体部分，再用纯净水或蒸馏水反复洗涤３次结晶物，抽干，干燥，得成品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张红彬，
申请(专利权)人：张红彬，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。