一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法技术

本发明专利技术属于水产养殖技术领域，提供了一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，包括固相萃取柱吸附剂的选择和水样萃取方法的确定；本发明专利技术基于实验室已有的大体积固相萃取装置，建立水中

【技术实现步骤摘要】
一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法


[0001]本专利技术属于水产养殖
，具体地说是一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法
。

技术介绍

[0002]传统的高密度水产养殖方法会将大量的残饵和粪便排入水体，导致养殖尾水污染日益严重，水产养殖尾水如得不到及时有效地处理，会恶化养殖水域环境，导致养殖动物的暴发性疾病，甚至大面积死亡，使养殖产品质量和产量大幅下降
。
[0003]目前已建立的分析方法常用于测定城市污水
、
湖泊
、
河流等环境中
OPEs、HBCDs、PBDEs
和
Decs
，这些地区污染水平高，对方法灵敏度要求较低；
[0004]然而，水产养殖环境各介质中阻燃剂类有机污染物多处于痕量或超痕量水平，且目前的分析方法大多数仅针对一类或者性质相近的不同类污染物，在一定程度上延长了环境监测的反馈时间，从而不利于管控水产养殖环境中的污染物
。
[0005]为此，本领域技术人员提出了一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法来解决
技术介绍
提出的问题
。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，以解决现有技术中水产养殖环境各介质中阻燃剂类有机污染物多处于痕量或超痕量水平，且目前的分析方法大多数仅针对一类或者性质相近的不同类污染物，在一定程度上延长了环境监测的反馈时间，从而不利于管控水产养殖环境中的污染物等问题
。
[0007]一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，水样前处理方法建立包括以下步骤：
[0008]S1、
水样通过大体积固相萃取装置，使目标污染物富集到固相萃取采样柱：
[0009]1)
首先准确量取
20LMilli
‑
Q
超纯水；
[0010]2)
接着分别加入
OPEs、PBDEs、HBCDs
和
Decs
标准品各
100ng
，得到水样；
[0011]3)
然后将水样以
0.2
‑
0.6L/min
的流速通过大体积固相萃取采样装置，使上述物质富集到固相萃取采样柱中，最后密封保存
。
[0012]上述固相萃取采样装置的填料选用
XAD
‑
2、XAD
‑
4、XAD
‑7和
XAD
‑8四种
XAD
树脂进行正交试验对比，各材料对目标污染物回收率如图1：
[0013]结果显示不同种类的
XAD
树脂对于
OPEs、PBDEs、HBCDs
和
Decs
的吸附效果具有较明显差异，由上图可以看出
XAD
‑2对于
OPEs、PBDEs、HBCDs
和
Decs
的富集效果明显优于另外三种树脂，故选择
XAD
‑2作为固相萃取柱的填料
。
[0014]S2、
将富集好水样的固相萃取采样柱，放入真空冷冻干燥机中冻干
48h
，去除采样柱中残留的水分；
[0015]S3、
再接着将采样柱置于不锈钢套筒内，向套筒内加入萃取试剂，使用超声波细胞
粉碎机中进行原位超声萃取；
[0016]S4、
待超声完毕后，将萃取液等体积分为两部分，分别浓缩至近干，并其在
0℃
‑
5℃
环境下避光保存，待测；
[0017]根据水样中目标阻燃剂固相萃取条件开展正交试验，试验因素为萃取试剂
、
萃取时间
、
萃取次数和填料配比；其中萃取试剂选取二氯甲烷
、
正己烷和丙酮；萃取时间选取
5min、10min
和
15min
，萃取次数分别为1和2次
。
目标阻燃剂在各因素下的
F
值如表1，
F
值表示显著性，当
F
值
>0.01
时为高度显著
。
[0018]表1水样中目标阻燃剂固相萃取条件优化的正交试验表
[0019][0020][0021]由表1可以看出，4个因素除萃取试剂对
TCEP、TCPP、TiBP、TEHP
影响不显著外，其他因素对4类阻燃剂
(
共
29
种单体，
BDE
‑
183、BDE
‑
190
与
Syn
‑
DP
由于在大多数样品中低于检测浓度而不做分析
)
的影响都极为显著，但影响程度不同
。
萃取试剂对
TnBP
的影响最大，萃取时间
、
萃取次数和填料组成对
Dec 602
的影响最大
。
[0022]利用均数和显著性差异判断各因素的最优条件
。
对于
TnBP(
表
2)
，根据正交试验结果选择均数最大的正己烷：丙酮
(1:1)
为萃取试剂；对于
Dec 602(
表
3)
，根据正交试验结果选择均数较大的5分钟为萃取时间，同理选择最优萃取次数为2次，最佳填料组成仍为
XAD
‑2，
XAD
‑
2/4(1:1)
次之
。
[0023]表
2 TnBP
在萃取试剂因素下的正交试验结果均数与
Sig
值
[0024][0025][0026]表
3Dec 602
在萃取时间
、
萃取次数和填料组成因素下的正交试验结果均数与
Sig
值
[0027][0028]综上所述，水样中4类典型阻燃剂的最佳萃取条件是：萃取试剂为正己烷：丙酮
(1:1)
，萃取时间为
5min
，萃取次数为2次
。
[0029]优选的，在步骤
S1
中，所述固相萃取采样柱的填料
XAD
‑2树脂对目标阻燃剂富集效果最佳，但富集速率最慢，为提高实际样品分析中的工作效率，可通过加入粒径较大的
XAD
‑4树脂以增加水样过滤速率
。
[0030]优选的，在步骤
S2
中，冻干时间根据样品试剂情况确定，冻干时间不少于
48
小时
。
[0031]优选的，所述
S4
中的两部分，其中一部分准确本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，包括水样
、
沉积物样品前处理过程中填料
、
萃取液
、
萃取时间的选择，其水样前处理特征在于：
S1、
水样通过大体积固相萃取装置，使目标污染物富集到固相萃取采样柱；
S2、
将富集好水样的固相萃取采样柱，放入真空冷冻干燥机中冻干
48h
，去除采样柱中残留的水分；
S3、
再接着将采样柱置于不锈钢套筒内，向套筒内加入萃取试剂，使用超声波细胞粉碎机中进行原位超声萃取；
S4、
待超声完毕后，将萃取液等体积分为两部分，分别浓缩至近干，并其在
0℃
‑
5℃
环境下避光保存，待测；
S5、
然后开展正交试验，调整实验因素，重复
S1、S2、S3、S4
步骤，利用
SPSS24.0
分析软件对正交试验结果进行分析，得到实验结果；
S6、
根据步骤
S5
的实验结果，利用
F
值判断4个因素的影响水平，最后得到水产养殖环境最优解
。2.
如权利要求1所述一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，其水样前处理特征在于：在步骤
S1
中，所述固相萃取采样柱的填料选取
XAD
‑2和
XAD
‑4树脂
。3.
如权利要求1所述一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，其水样前处理特征在于：所述
S4
中的两部分，其中一部分准确加入
1mL
甲醇，过
0.22
μ
m
有机相滤膜至进样瓶中，加入
10ng
定容内标
D21
‑
TPrP
；另一部分准确加入
1mL
正己烷，过
0.22
μ
m
有机相滤膜至进样瓶中
。4.
如权利要求1所述一种水产养殖环境中典型阻燃剂高通量分析的方法，其水样前处理特征在于：所述步骤
S4
中，
OPEs
和
HBCDs
使用
HPLC
‑
MS/MS
测定，
PBDEs
和
Decs
使用
GC
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：那广水，张银天，李瑞婧，高会，金帅辰，
申请(专利权)人：国家海洋环境监测中心，
类型：发明
国别省市：