一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，属于分析化学领域

【技术实现步骤摘要】
一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法
。

技术介绍

[0002]辛伐他汀，
CAS
号为
79902
‑
63
‑9，其化学结构如下式
I
所示：
[0003][0004]辛伐他汀片的稳定性较差，且对温度和
pH
值特别敏感，因而对检测分析条件的要求较为严格
。
现有技术中常用的方法之一是不加稀释剂，采用
4℃
控温来保证其稳定性，但因样品温度太低而导致表面活性剂也析出；另一种方法是在高比例的乙腈配置的稀释剂中稀释样品后进样，但是此稀释剂因乙腈比例过高久置而产生盐析
。
所以现有技术存在明显的缺陷，需要开发一种稳定的
、
重现性好
、
溶出曲线差异较小
、
且有机试剂比例较低的方法
。
[0005]本专利技术在现有技术基础上进行了改进，显著提高了辛伐他汀片溶出曲线检测方法的稳定性
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种辛伐他汀片的溶出曲线的检测方法
。
本专利技术的方法稳定性好
、
重现性好
、
溶出曲线差异较小
、
有机试剂比例较低，有利于环保
。
[0007]一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其中，稀释剂包含磷酸二氢钾溶液和乙腈，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比
(V/V)
为
1:0.2
～
1:1
；溶出介质的
pH
为
1.2
，吐温
‑
80
在溶出介质中的浓度
(W/V)
为
0.3
％
。
在一些实施方式中，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.3
～
1:0.7
；在一些实施方式中，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.4
～
1:0.8
，优选
1:0.5。
在一些实施例中，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9
或者
1:1。
在一些实施方式中，所述溶出介质的制备包括：氯化钠加入水中溶解，再加入浓盐酸并用水稀释，得
pH
为
1.2
的盐酸缓冲液；再称取吐温
‑
80
，用适量盐酸缓冲液溶解后，再与剩下盐酸缓冲液混合，搅匀即得
pH
为
1.2
，吐温
‑
80
浓度为
0.3
％的溶出介质
。
在一些实施例中，取氯化钠
2.0g
，加入适量纯化水溶解，量取
7mL
浓盐酸，并用纯化水稀释至
1000mL
得
pH
为
1.2
的盐酸缓冲液，再称取
3g
吐温
‑
80
用适量所述
pH1.2
的盐酸缓冲液加热，在不超过
60℃
条件下使吐温
‑
80
溶解，再与剩下的盐酸缓冲液混合，搅匀即得
pH
为
1.2
，吐温
‑
80
浓度为
0.3
％的溶出介质
。
[0008]在一些实施方式中，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.3
～
1:0.7
；所述磷酸二氢钾溶液的
pH
为
8.0
～
8.4
，包含氢氧化钠和磷酸二氢钾，所述氢氧化钠和磷酸二氢钾的重量比为
1:3
～
1:5。
在一些实施例中，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.5
；所述磷酸二氢钾溶液的
pH
为
8.2
，包含氢氧化钠和磷酸二氢钾，所述氢氧化钠和磷酸二氢钾的重量比为
1:4。
[0009]在一些实施方式中，所述磷酸二氢钾溶液的制备包括：氢氧化钠和磷酸二氢钾用水溶解并稀释，再用
10M
氢氧化钠溶液调节
pH
至
8.0
～
8.4
，所述氢氧化钠和磷酸二氢钾的重量比为
1:3
～
1:5。
在一些实施例中，所述磷酸二氢钾溶液的制备包括：氢氧化钠和磷酸二氢钾用水溶解并稀释，再用
10M
氢氧化钠溶液调节
pH
至
8.2
，所述氢氧化钠和磷酸二氢钾的重量比为
1:3.8。
[0010]在一些实施方式中，所述磷酸二氢钾溶液为
0.1M
磷酸二氢钾溶液
。
所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液的制备包括：称取
13.6g
磷酸二氢钾和
3.7g
氢氧化钠，用纯化水溶解并稀释至
1000mL
，用
10M
氢氧化钠溶液调节
pH
至
8.2
，过滤
。
所述
10M
氢氧化钠溶液的制备包括：称取
20g
氢氧化钠，用纯化水溶解并稀释至
50mL
，摇匀即得
。
[0011]在一些实施方式中，所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液和乙腈按照体积比为
1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9
或者
1:1
，混匀混合得稀释剂
。
在一些实施例中，取
1000mL
所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液和
300mL
乙腈混合均匀得稀释剂
。
在一些实施例中，取
1000mL
所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液和
500mL
乙腈混合均匀得稀释剂
。
在一些实施例中，取
1000mL
所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液和
700mL
乙腈混合均匀即得稀释剂
。
[0012]在一些实施方式中，所述一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其中，对照品溶液的制备包括：精密称取适量辛伐他汀对照品于容量瓶中，用上述稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀得对照品储备液；精密量取适量对照品储备液至容本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，稀释剂包含磷酸二氢钾溶液和乙腈，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.2
～
1:1
；溶出介质的
pH
为
1.2
，吐温
‑
80
在溶出介质中的浓度为
0.3
％
。2.
根据权利要求1所述的测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为
1:0.3
～
1:0.7
；所述磷酸二氢钾溶液的
pH
为
8.0
～
8.4
，包含氢氧化钠和磷酸二氢钾，所述氢氧化钠和磷酸二氢钾的重量比为
1:3
～
1:5。3.
根据权利要求1所述的测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，对照品溶液的制备包括：称取辛伐他汀对照品于容量瓶中，用所述稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀得对照品储备液；量取所述对照品储备液至容量瓶中，加入所述稀释剂稀释至刻度，摇匀得对照品溶液
。4.
根据权利要求2所述的测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，供试品溶液的制备包括：取辛伐他汀片，加入所述溶出介质，溶出方法为桨法，桨转速为
50
～
100
转
/
分钟，得到样品溶液，样品溶液过滤后取续滤液移入预先加了所述稀释剂的进样小瓶中，混匀得供试品溶液
。5.
根据权利要求1‑4任一所述的测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，采用高效液相色谱法测定溶出量
。6.
一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
稀释剂的制备：按重量比为
1:3.8
称取氢氧化钠和磷酸二氢钾，用水溶解并稀释，再用
10M
氢氧化钠溶液调节
pH
至
8.2
，得
0.1M
磷酸二氢钾溶液；取所述
0.1M
磷酸二氢钾溶液与乙腈按照体积比为
1:0.2
～
1:1
混匀即得稀释剂；
(2)
溶出介质的制备：氯化钠加入水中溶解，再加入浓盐酸并用水稀释，得
pH
为
1.2
的盐酸缓冲液，再称取吐温
‑
80
，用适量所述盐酸缓冲液溶解后，再与剩下盐酸缓冲液混合，搅匀即得
pH
为
1.2、

【专利技术属性】
技术研发人员：秦玉华，郝鼓鼓，宋学志，游劲松，黄芳芳，
申请(专利权)人：广东东阳光药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：