一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法


[0001]本专利技术涉及一种除尘灰中元素的检测方法，具体的说，是一种除尘灰中元素含量的检测方法，属于化学检测

。

技术介绍

[0002]除尘灰是钢铁企业最主要的污染物，每年产量巨大，仅烧结除尘灰产量就超过
1000
万吨，对环境影响也严重
。
确定除尘灰各组分的含量成为钢铁行业首要解决的问题
。
除尘灰通常由含铁化合物
、CaO、SiO2、MgO
组成，并存在
K、Na、P
等微量元素，
Zn
含量根据除尘灰种类的不同也有较大差异
。
目前对于各组分的含量分析，需要利用不同方法
。
其中
TFe、SiO2、CaO、Al2O3采用化学湿法分析，
MnO、MgO、P
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，
K、Na、Zn
采用原子吸收光谱法测定，上述方法在一定程度上存在操作繁琐
、
分析时间长
、
工作效率低等问题
。
[0003]针对荧光光谱法对主次元素含量检测的现有技术有：
《GBT 6730.62
‑
2005
铁矿石钙
、
硅
、
镁
、
钛
、
磷
、
锰
、
铝和钡含量的测定波长色散
X
射线荧光光谱法
》、《GB
‑
T223.79
‑
2007
钢铁多元素含量的测定
X
‑
射线荧光光谱法
(
常规法
)》
，但是没有针对除尘灰中多种元素检测的方法
。
[0004]专利
CN105486708A
公开了
XRF
分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法，该方法为校正曲线法，操作繁琐
、
测量元素受校正曲线法数量限制，而且不考虑样品烧蚀量对检测的影响
。
[0005]论文
(
袁奕秋
.《
压片制样
X
射线荧光光谱法测定除尘灰中全铁含量
》
，理化检测，
2014
；周莉莉
.《
硼酸衬底压片制样
‑
X
射线荧光光谱法测定除尘灰中
14
种主次量元素
》
，岩矿测试，
2021
；范佳慧
.《
熔融制样
‑
X
射线荧光光谱法测定除尘灰中
10
种组分
》
冶金分析，
2019)
，由于除尘灰没有标准样品，这些论文是采用铁矿石标准物质建立工作曲线
。
铁矿石标准样品中铁
、
二氧化硅
、
氧化钙等组分与除尘灰接近，但是钠
、
钾
、
锌元素没有足够宽的范围，且缺少氯元素定值
。
[0006]常规检测除尘灰中主次元素的方法主要是
ICP
法
、X
荧光校正曲线法，无国家标准方法，多参照铁矿石方法，使用的试剂多，检测周期长，检测范围有限，受到标准样品含量限制
。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术的问题，本专利技术提供一种
X
射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，利用一次性制片，测得多种待测元素的含量
。
本专利技术采用无标样法检测，节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人的工作简化成了一个人完成，而且检测速度快，应用试剂少，改善了劳动的条件，降低了环境污染，同时拓展了检测范围，减少了试验用品尤其是标准样品的使用，同时作为一种扫描检测方法，为日后增加元素的检测数量打下基础
。
[0008]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：
[0009]一种
X
射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，包括如下步骤：
[0010]步骤一
、
样品干燥：将样品研磨，混匀后干燥
。
[0011]步骤二
、
样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片
。
[0012]步骤三
、
设定
X
射线荧光光谱仪检测条件，如下：
[0013]元素测量谱线及测量条件见表1：
[0014]元素谱线探测器分光晶体光管电流
/mA
光管电压
/kV2
θ
角
/
°
检测时间
t/sSi
靶
RhPCPET40
‑
6040
‑
50109.18620
‑
50Al
靶
RhPCPET40
‑
6040
‑
50144.61020
‑
50Fe
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
5057.50010
‑
50P
靶
RhPCGe40
‑
6040
‑
50141.18620
‑
50Na
靶
RhPCRX2540
‑
6040
‑
5046.44040
‑
60Zn
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
5041.78050
‑
70K
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
50136.68010
‑
20Ca
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
50113.1020
‑
50Mg
靶
RhPCRX2540
‑
6040
‑
5038.2520
‑
50Mn
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
5062.9620
‑
50
[0015]步骤四
、X
射线荧光光谱仪检测：
[0016](1)
选取标准样品，放置于
X
射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光
X
射线测定强度；
[0017](2)
采用无标样分析方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
X
射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一
、
样品干燥：将样品研磨，混匀后干燥
。
步骤二
、
样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片
。
步骤三
、
设定
X
射线荧光光谱仪检测条件：元素测量谱线及测量条件见下表：元素谱线探测器分光晶体光管电流
/mA
光管电压
/kV2
θ
角
/
°
检测时间
t/sSi
靶
RhPCPET40
‑
6040
‑
50109.18620
‑
50Al
靶
RhPCPET40
‑
6040
‑
50144.61020
‑
50Fe
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
5057.50010
‑
50P
靶
RhPCGe40
‑
6040
‑
50141.18620
‑
50Na
靶
RhPCRX2540
‑
6040
‑
5046.44040
‑
60Zn
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
5041.78050
‑
70K
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
50136.68010
‑
20Ca
靶
RhPCLiF140
‑
6040
‑
50113.1020
‑
50Mg
...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐语，李德强，王亚朋，张鲁宁，胡维铸，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：