一种膨润土负载抗菌剂及在抗菌纤维中的应用制造技术

本发明专利技术涉及抗菌纤维技术领域，且公开了一种膨润土负载抗菌剂及在抗菌纤维中的应用，利用氯甲基与盐酸胍丙基咪唑发生季铵化反应，在膨润土表面接枝负载了季铵盐和胍基抗菌基团

【技术实现步骤摘要】
一种膨润土负载抗菌剂及在抗菌纤维中的应用


[0001]本专利技术涉及抗菌纤维
，具体为一种膨润土负载抗菌剂及在抗菌纤维中的应用
。

技术介绍

[0002]聚丙烯抗菌纤维广泛应用在医疗用品
、
卫生用品
、
日常生活等各方面，通常是将抗菌剂添加到聚丙烯材料，赋予其聚丙烯材料优良的抗菌性能；如文献
《
抗菌双向拉伸聚丙烯薄膜的制备
》
，将聚六亚甲基胍盐酸盐作为抗菌添加剂，利用熔融共混与聚丙烯基料混合均匀，得到抗菌性的聚丙烯薄膜；将抗菌剂与聚丙烯等材料共混，会存在抗菌剂易流失和迁移的问题，影响材料的长效抗菌性能
。
[0003]传统的抗菌剂主要有如纳米银
、
苯并咪唑类
、
胍类
、
季铵盐类等；膨润土的比表面积高，可以对纳米银等无机抗菌剂进行负载，同时可以与阳离子抗菌剂化合物进行离子交换，从而对抗菌化合物交换至膨润土层间，使得膨润土在抗菌材料中有着广阔的应用前景；如论文
《
聚六亚甲基胍改性膨润土与在乳液聚合中的应用
》
，利用聚六亚甲基可抗菌剂对膨润土进行改性，并负载上胍基官能团，制备出具有抗菌性的膨润土，应用于淀粉和聚乙烯醇膜抗菌材料中；本专利技术将胍类
、
季铵盐类抗菌剂负载在膨润土表面，与聚丙烯纤维复合，得到抗菌性优良的纤维材料
。

技术实现思路

[0004]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含有膨润土负载抗菌剂的聚丙烯抗菌纤维，解决了聚丙烯纤维长效抗菌性不好的问题
。
[0005]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种膨润土负载抗菌剂，按照如下步骤制备：向
N,N
‑
二甲基甲酰胺中加入氯代羟基膨润土，分散均匀后加入盐酸胍丙基咪唑，加热至
80
‑
110 ℃
，反应
18
‑
36 h
，过滤溶剂，依次用去离子水
、
乙醇洗涤并干燥，制得膨润土负载抗菌剂
。
[0006]优选的，所述氯代羟基膨润土和盐酸胍丙基咪唑的重量比为
1:3
‑
8。
[0007]优选的，所述盐酸胍丙基咪唑按照如下步骤制备：向乙醇中加入重量比为
2.5
‑
3.5:1
的1‑
(3
‑
氨基丙基
)
咪唑和单氰胺，并滴加
10
‑
15%
的盐酸溶液，在
70
‑
85 ℃
中反应6‑
18 h
，减压浓缩除去乙醇，加入乙酸乙酯和去离子水，萃取分离并将有机层干燥除水，粗产物溶解到乙醇中重结晶，得到盐酸胍丙基咪唑
。
[0008]优选的，所述氯代羟基膨润土按照如下步骤制备：（1）向盐酸溶液中加入膨润土进行酸化，得到酸改性膨润土并分散到乙醇中，加入
KH560
并搅拌反应，过滤，洗涤并干燥，得到
KH560
改性膨润土
。
[0009]（2）向硫酸溶液中加入
KH560
改性膨润土，在
40
‑
70 ℃
中搅拌水解
12
‑
24 h
，过滤，
去离子水洗涤并干燥，得到羟基膨润土
。
[0010]（3）向
1,4
‑
二氧六环中加入羟基膨润土，分散均匀后加入环氧氯丙烷和三氟化硼乙醚，在
75
‑
90 ℃
中反应5‑
10 h
，过滤，依次用去离子水
、
乙醇洗涤并干燥，得到氯代羟基膨润土
。
[0011]优选的，所述（2）硫酸溶液的质量分数为
1.5
‑
3%。
[0012]优选的，所述（3）中羟基膨润土
、
环氧氯丙烷和三氟化硼乙醚的重量比为
1:4
‑
12:0.3
‑
1。
[0013]优选的，所述膨润土负载抗菌剂在抗菌纤维中的应用
。
[0014]优选的，所述抗菌纤维按照如下步骤制备：（1）将聚丙烯
、
聚丙烯接枝马来酸酐和膨润土负载抗菌剂在双螺杆挤出机中在
180
‑
200 ℃
中熔融挤出，将母粒加入到
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，配置成质量分数为
12
‑
18%
的纺丝液，进行静电纺丝，纺丝电压控制为
15
‑
20 kV
，纺丝液流速控制为
0.3
‑
0.8 mL/h
，纺丝得到抗菌纤维
。
[0015]优选的，所述聚丙烯
、
聚丙烯接枝马来酸酐和膨润土负载抗菌剂的重量比为
1:0.01
‑
0.03:0.01
‑
0.05。
[0016]（三）有益的技术效果在盐酸体系中，1‑
(3
‑
氨基丙基
)
咪唑和单氰胺发生加成反应，生成盐酸胍丙基咪唑；用
KH560
对膨润土表面改性，然后环氧基团在硫酸体系中发生水解，成二羟基结构，进一步在三氟化硼乙醚的催化下，其位阻较小，活性更高的伯羟基与环氧氯丙烷发生加成反应，得到氯代羟基膨润土，从而在膨润土表面接枝了氯甲基和丰富的羟基，利用氯甲基与盐酸胍丙基咪唑发生季铵化反应，进一步在膨润土表面接枝负载了季铵盐和胍基抗菌基团，接枝牢度高，有利于克服抗菌剂易流失和迁移的问题
。
[0017]将聚丙烯
、
聚丙烯接枝马来酸酐
、
膨润土负载抗菌剂进行熔融共混和静电纺丝，在硫酸水解和环氧氯丙烷加成反应过程中，在膨润土负载抗菌剂表面引入了丰富的羟基，在熔融共混时，可以与聚丙烯接枝马来酸酐的酸酐基团进行反应，从而使聚丙烯接枝马来酸酐作为相容剂，显著改善了膨润土与聚丙烯纤维基体的分散性，克服了两者相容性较差而导致纤维基体中形成相分离的问题，减小膨润土对聚丙烯纤维基体的力学性能造成的影响，膨润土表面负载了季铵盐和胍基基团，具有优异的抗菌性能，并且接枝牢度高，不易流失和迁移，使聚丙烯纤维具有长效优异的抗菌性能，在抗菌性绷带
、
纱布
、
面料等医疗卫生领域有着广阔的应用前景
。
附图说明
[0018]图1是盐酸胍丙基咪唑的制备反应式
。
[0019]图2是膨润土负载抗菌剂的制备原理
。
[0020]图3是膨润土
Bent1
的
TEM...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种膨润土负载抗菌剂，其特征在于：所述膨润土负载抗菌剂按照如下步骤制备：向
N,N
‑
二甲基甲酰胺中加入氯代羟基膨润土，分散均匀后加入盐酸胍丙基咪唑，加热至
80
‑
110 ℃
，反应
18
‑
36 h
，过滤
、
洗涤并干燥，制得膨润土负载抗菌剂
。2.
根据权利要求1所述的一种膨润土负载抗菌剂，其特征在于：所述氯代羟基膨润土和盐酸胍丙基咪唑的重量比为
1:3
‑
8。3.
根据权利要求1所述的一种膨润土负载抗菌剂，其特征在于：所述盐酸胍丙基咪唑按照如下步骤制备：向乙醇中加入重量比为
2.5
‑
3.5:1
的1‑
(3
‑
氨基丙基
)
咪唑和单氰胺，并滴加
10
‑
15%
的盐酸溶液，在
70
‑
85 ℃
中反应6‑
18 h
，减压浓缩
、
萃取分离
、
重结晶，得到盐酸胍丙基咪唑
。4.
根据权利要求1所述的一种膨润土负载抗菌剂，其特征在于：所述氯代羟基膨润土按照如下步骤制备：（1）向盐酸溶液中加入膨润土进行酸化，得到酸改性膨润土并分散到乙醇中，加入
KH560
并搅拌反应，过滤，洗涤并干燥，得到
KH560
改性膨润土；（2）向硫酸溶液中加入
KH560
改性膨润土，在
40
‑
70 ℃
中搅拌水解
12
‑
24 h
，过滤，洗涤并干燥，得到羟基膨润土；...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱卫，
申请(专利权)人：江苏金牛能源设备有限公司，
类型：发明
国别省市：