连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法，系统包括依次连通的开环管式反应器

【技术实现步骤摘要】
连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂生产
，尤其涉及一种连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法
。

技术介绍

[0002]双酚
A
型环氧树脂是一种综合性能优异的热固性树脂，它具有优良的电绝缘性
、
粘结性
、
其固化后化学稳定性好，机械强度高
。
但由于环氧树脂的粘度大
、
流动性和渗透性差，需在配方体系中加入一定量的稀释剂来降低粘度，增加树脂的流动性，提高浸润力，改善应用中的工艺操作性能
。
稀释剂有非活性稀释剂和活性稀释剂之分
。
非活性稀释剂不参与固化交联，仅仅起稀释作用，当树脂固化时，它们的逸出会增加树脂的收缩率，产生气泡，并降低粘合力
、
机械强度及热变形温度，影响树脂的电性能
。
活性稀释剂苄基缩水甘油醚带有活性基团，不仅起稀释作用，而且参与固化反应，对环氧树脂的固化物起改性作用，因此特别适合于粘接
、
浇注，可广泛用于电子
、
电器
、
机电
、
机械
、
建筑
、
涂料和胶黏剂
。
[0003]目前，市场苄基缩水甘油醚的生产多采用两步法工艺，例如专利技术专利
(
申请号为
202210584414.8)
公开了一种苄基缩水甘油醚的制备方法，首先将苯甲醇<br/>、
路易斯酸催化剂
、
环氧氯丙烷和溶剂混合，进行醚化开环反应，将所得反应液进行减压蒸馏和汽提，得到中间体表氯醇苄基醚混合液，然后将中间体表氯醇苄基醚混合液
、
相转移催化剂和碱溶液混合，进行闭环反应，得到苄基缩水甘油醚
。
该方法中虽然通过在醚化开环反应中采用过量苯甲醇，以减少副反应的发生，且反应后将残留的苯甲醇和环氧氯丙烷通过减压蒸馏和气体回收，减少中间体，以提高得到的苄基缩水甘油醚的纯度
。
但是，该方法中的环氧氯丙烷采用滴加操作的方式，在滴加过程中反应放热量不均匀，滴加时间长，滴加到后期时，开环中间产物氯醇醚无法避免会继续与原料环氧氯丙烷反应，生成二聚体副产物，导致产品环氧值下降
。
另外，该方法采用间歇操作，难以应用于工业化生产，会存在生产周期长，环氧值偏低，操作繁琐，质量不稳定，同时产量受限的问题
。
[0004]有鉴于此，有必要设计一种改进的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法，以解决上述问题
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统及方法，整个系统各装置依次连通，并采用连续化工艺以提高生产效率，且开环与闭环反应均采用管式反应器，以减少副产物的生成，明显缩短反应时间，得到高品质苄基缩水甘油醚产品，使其便于工业化生产
。
[0006]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，包括依次连通的开环管式反应器
、
闭环管式反应器
、
油水分离器
、
连续水洗塔以及连续脱水塔，所述开环管式反应器与所述闭环管式反应器均设置多管程，实现分段控温
。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，所述开环管式反应器包括串联的第一控温段与第二控
温段，所述第一控温段的温度为
40
～
50℃
，所述第二控温段的温度为
50
～
70℃
；所述闭环管式反应器包括串联的第一控温管程与第二控温管程，所述第一控温管程的温度为
40
～
60℃
，所述第二控温管程的温度为
60
～
80℃。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，所述开环管式反应器前还设有第一静态混合器，实现苯甲醇与催化剂的预混，再与环氧氯丙烷在进入所述开环管式反应器前混合；所述开环管式反应器与闭环管式反应器的连接处设有第二静态混合器，所述第二静态混合器实现稀碱与开环液的混合
。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，所述连续水洗塔连接外部的纯化水罐，所述纯化水罐与连续水洗塔之间设有流量计，以控制输入的纯化水的流量和比例；输入的所述纯化水与所述连续水洗塔中的油相的质量比为
(1.0
～
2.0):1。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述连续水洗塔的内部设有搅拌件，外部设有夹套，以提高水洗效果；所述连续水洗塔与所述连续脱水塔之间还设有聚结分离器，以实现油水快速分离
。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述连续水洗塔的进料总流量与输出至所述聚结分离器的流量保持平衡，以实现连续水洗功能；所述进料总流量包括纯化水的流量与从所述油水分离器输入的油相的流量
。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述管式反应系统还设有多个动力机泵装置，调节阀门以及流量控制组件，所述动力机泵装置为物料的传送提供动力，所述调节阀门
、
流量控制组件设置于各装置进料或出料的管路上，以实现物料流量的控制及各物料在各装置中停留时间的控制
。
[0013]一种连续化合成苄基缩水甘油醚的方法，采用上述中任一项所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统进行制备
。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，包括以下步骤：
[0015]S1、
将苯甲醇
、
催化剂进行预混后得到混合液，将所述混合液与环氧氯丙烷分别输入第一静态混合器中共混后进入开环管式反应器，依次经过第一控温段与第二控温段进行开环反应，在所述第一控温段的停留时间为5～
10min
，在所述第二控温段的停留时间为
10
～
20min
，开环反应完后将开环液输送至第二静态混合器中；
[0016]S2、
将稀碱输入所述第二静态混合器中，与其中的所述开环液混合后进入闭环管式反应器中，依次经过第一控温管程与第二控温管程进行闭环反应，在所述第一控温管程的停留时间为
10
～
20min
，在所述第二控温管程的停留时间为
10
～
20min
，闭环反应完后将闭环液输送至油水分离器中，进行油水分离；
[0017]S3、
步骤
S2
中的所述油水分离器中的油相输送至连续水洗塔中，同时向所述连续水洗塔中输送纯化水，并升温至
50
～
70℃
，使所述纯化水与油相充分混合，停留
10
～
30min
后，将混合液输送至聚结分离器，进行二次油水分离；
[0018]S4、
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，包括依次连通的开环管式反应器
、
闭环管式反应器
、
油水分离器
、
连续水洗塔以及连续脱水塔，所述开环管式反应器与所述闭环管式反应器均设置多管程，实现分段控温
。2.
根据权利要求1所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述开环管式反应器包括串联的第一控温段与第二控温段，所述第一控温段的温度为
40
～
50℃
，所述第二控温段的温度为
50
～
70℃
；所述闭环管式反应器包括串联的第一控温管程与第二控温管程，所述第一控温管程的温度为
40
～
60℃
，所述第二控温管程的温度为
60
～
80℃。3.
根据权利要求1所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述开环管式反应器前还设有第一静态混合器，实现苯甲醇与催化剂的预混，再与环氧氯丙烷在进入所述开环管式反应器前混合；所述开环管式反应器与闭环管式反应器的连接处设有第二静态混合器，所述第二静态混合器实现稀碱与开环液的混合
。4.
根据权利要求1所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述连续水洗塔连接外部的纯化水罐，所述纯化水罐与连续水洗塔之间设有流量计，以控制输入的纯化水的流量和比例；输入的所述纯化水与所述连续水洗塔中的油相的质量比为
(1.0
～
2.0):1。5.
根据权利要求4所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述连续水洗塔的内部设有搅拌件，外部设有夹套，以提高水洗效果；所述连续水洗塔与所述连续脱水塔之间还设有聚结分离器，以实现油水快速分离
。6.
根据权利要求5所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述连续水洗塔的进料总流量与输出至所述聚结分离器的流量保持平衡，以实现连续水洗功能；所述进料总流量包括纯化水的流量与从所述油水分离器输入的油相的流量
。7.
根据权利要求4所述的连续化合成苄基缩水甘油醚的管式反应系统，其特征在于，所述管式反应系统还设有多个动力机泵装置，调节阀门以及流量控制组件，所述动力机泵装置为物料的传送提供动力，所述调节阀门
、
流量控制组件设置于各装置进料或出料的管路上，以实现物料流量的控制及各物料在各装置中停留时间的控制
。8.
一种连续化合成苄基缩水甘油醚的方法，其特征在于，采用权利要求1～7中任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱明伟，舒振操，蔡峰，郑亿琦，胡国飞，彭汉斌，孙波，黄正望，
申请(专利权)人：武汉有机实业有限公司，
类型：发明
国别省市：