一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，包括沉淀反应

【技术实现步骤摘要】
2
‑
4g/L、Na 30
‑
50g/L。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018](1)
本专利技术公开的利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，包括沉淀反应
、
溶解反应
、
树脂吸附
、
结晶等过程，采用化学沉淀法生成的钴镍镁沉淀，洗渣后加酸可完全溶解含镁滤渣，无外排渣，减少了对环境的污染，更符合绿色化学的要求
。
[0019](2)
本专利技术公开利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法中，树脂解析后可以直接投入下一次的吸附使用，无需进行碱再生操作，避免了引入钠杂质到硫酸镁溶液中，在降低了成本的同时，也提高了最终得到的硫酸镁晶体的纯度
。
[0020](2)
利用本专利技术公开的利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法生产的硫酸镁晶体纯度高，可以达到
≥99.8
％，而且采用本专利技术公开的方法，不仅可以回收钴萃余液中的镁，得到的含钠滤液
、
洗渣水还可以输送到钠废水工段生产硫酸钠，本方法整体的金属回收率可以达到
99.5
％以上
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术公开的方法的工艺流程示意图
。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明
。
下面所示的实施例不对权利要求所记载的
技术实现思路
起任何限定作用
。
另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的专利技术的解决方案所必需的
。
[0023]一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，所述钴萃余液的成分及含量包括：
Co 60
‑
100mg/L、Ni 450
‑
600mg/L、Mg 2
‑
4g/L、Na 30
‑
50g/L
，包括以下步骤：
[0024](1)
沉淀反应：向钴萃余液中加入碱性溶液，调节
pH
至
10
‑
11
，进行沉淀反应，反应时间
0.5
‑
2h(
例如
0.8h、1.0h、1.5h、1.8h
等
)
，待反应结束后进行固液分离并对滤渣进行洗涤后，得到含钠滤液
、
洗渣水和含镁滤渣；所述含钠滤液和洗渣水中镍钴含量均低于
1mg/L
；
[0025](2)
溶解反应：向含镁滤渣中加入纯水和硫酸溶液，使含镁滤渣溶解，得到溶解液；
[0026](3)
树脂吸附：首先用
1.5
‑
2.5BV(
例如
1.6BV、1.8BV、2.0BV、2.2BV、2.4BV
等
)
的纯水洗涤
LSC930
树脂，然后用
1.5
‑
2.5BV(
例如
1.6BV、1.8BV、2.0BV、2.2BV、2.4BV
等
)
质量浓度为4‑6％
(
例如
4.5
％
、5
％
、5.5
％
、5.8
％等
)
的硫酸溶液洗涤；最后再用纯水洗涤，直至洗水
pH
达到3‑
5(
例如
3、3.5、4、4.5、5
等
)
为止；然后用洗涤后的
LSC930
树脂吸附溶解液中的钴和镍杂质，得到粗制硫酸镁溶液；控制洗涤过程中的纯水
、
硫酸溶液的流速均为1‑
2BV/h(
例如
1.2BV、1.4BV、1.6BV、1.8BV、2BV
等
)
；此过程中，被吸附的
Mg
2+
的量不超过总量的
0.1
％；最后进行树脂解析：首先用2‑
4BV(
例如
2.5BV、3BV、3.4BV、3.8BV、4BV
等
)
的纯水洗涤吸附后的树脂，控制纯水流速为2‑
3BV/h(
例如
2BV、2.2BV、2.4BV、2.6BV、2.8BV
等
)
；再用2‑
4BV(
例如
2.5BV、3BV、3.4BV、3.8BV、4BV
等
)
的质量浓度为
12
％
‑
18
％
(
例如
13
％
、14
％
、15
％
、16
％
、17
％等
)
的硫酸溶液洗涤树脂，控制硫酸溶液的流速为1‑
2BV/h(
例如
1.2BV、1.4BV、1.6BV、1.8BV、2BV
等
)
；然后用纯水洗涤，控制流速为2‑
3BV/h(
例如
2BV、2.2BV、2.4BV、2.6BV、2.8BV
等
)
，直至洗涤液
pH
达到3‑
5(
例如
3.5、4、4.5、5
等
)
为止；
[0027](4)
结晶：将粗制硫酸镁溶液蒸发浓缩后，冷却至
25
‑
28℃(
例如
25.5℃、26℃、26.5
℃、27℃、27.5℃
等
)
进行结晶，停留时间2‑
3h(
例如
2.2h、2.4h、2.6h、2.8h
等
)
，得到结晶母液和硫酸镁晶体，硫酸镁的一次结晶率
≥50
％，所述硫酸镁晶体的纯度
≥99.8
％；将结晶母液返回到粗制硫酸镁溶液中，与粗制硫酸镁溶液一起蒸发浓缩后冷却结晶
。
[0028]实施例1[0029]本实施例中钴线萃余液含
Co 90.8mg/L、Ni 586mg/L、Mg 2.84g/L、Na 35.8g/L。
[0030]一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，首先向
500
升钴线萃余液中缓慢加入液碱，调
pH
至
10.54
，稳定反应
60min
后，过滤得到滤液和滤渣
。
滤渣控制固液比
1:3
逆流洗涤3次，过滤，得到洗涤渣
。
然后，洗涤渣加水加酸溶解，得到
25
升返溶溶液，然后通过
LSC930
湿树脂柱吸附钴镍，得到粗硫酸镁溶液
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
沉淀反应：向钴萃余液中加入碱性溶液，调节
pH
至
10
‑
11
，进行沉淀反应，反应时间
0.5
‑
2h
，待反应结束后进行固液分离并对滤渣进行洗涤后，得到含钠滤液
、
洗渣水和含镁滤渣；
(2)
溶解反应：向含镁滤渣中加入纯水和硫酸溶液，使含镁滤渣溶解，得到溶解液；
(3)
树脂吸附：首先用
1.5
‑
2.5BV
的纯水洗涤树脂，然后用
1.5
‑
2.5BV
质量浓度为4‑6％的硫酸溶液洗涤；最后再用纯水洗涤，直至洗水
pH
达到3‑5为止；然后用洗涤后的树脂吸附溶解液中的钴和镍杂质，得到粗制硫酸镁溶液；
(4)
结晶：将粗制硫酸镁溶液蒸发浓缩后，冷却至
25
‑
28℃
进行结晶，停留时间2‑
3h
，得到结晶母液和硫酸镁晶体
。2.
根据权利要求1所述的一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，其特征在于，步骤
(1)
所述含钠滤液和洗渣水中镍钴含量均低于
1mg/L。3.
根据权利要求1所述的一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，其特征在于，步骤
(3)
所述树脂为
LSC930
树脂
。4.
根据权利要求1所述的一种利用钴萃余液制备硫酸镁晶体的方法，其特征在于，步骤
(3)
控制洗涤过程中的纯水
、
硫酸溶液的流速均为1‑

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，胡意，刘炼，魏敦沛，彭收，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：