二甲基异丙氧基铝及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲基异丙氧基铝及其制备方法，所述二甲基异丙氧基铝的制备方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
二甲基异丙氧基铝及其制备方法


[0001]本专利技术是关于铝源的制备工艺，特别是关于一种二甲基异丙氧基铝及其制备方法
。

技术介绍

[0002]随着半导体
、
光伏技术的发展，原子层沉积薄膜技术得到了大力发展
。
原子层沉积技术具有膜层致密
、
均匀度高
、
台阶覆盖率高等优势，因而已在半导体
、
新能源等领域获得广泛应用
。
目前储存芯片中的一道工序为铝源和氧气
、
水或臭氧反应沉积氧化铝薄膜，现在的铝源为三氯化铝
、
三甲基铝或二甲基异丙氧基铝，但三氯化铝存在腐蚀性
、
蒸气压低的缺点，三甲基铝存在遇水
、
氧爆炸自燃的危险性，因此及需开发一种蒸气压适宜，没有危险的铝源
。
[0003]目前，还没有一种可以制备高纯度二甲基异丙氧基铝的方法
。
[0004]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种二甲基异丙氧基铝的制备方法，其能够制得高纯度的二甲基异丙氧基铝
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了一种二甲基异丙氧基铝的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、
将三甲基铝与异丙醇铝反应，得到混合产物；
[0008]S2、
在真空度为
14
～
16mmHg
的条件下，对混合产物进行蒸馏处理，得到二甲基异丙氧基铝粗品；
[0009]S3、
在真空度为3～
10mmHg
的条件下，对二甲基异丙氧基铝粗品进行蒸馏处理，得到第一馏分，继续对二甲基异丙氧基铝粗品进行蒸馏处理，得到第二馏分，所述第二馏分为纯化后的二甲基异丙氧基铝；
[0010]其中，所述第一馏分的质量为二甲基异丙氧基铝粗品的质量的
15
％～
20
％；所述第二馏分的质量为二甲基异丙氧基铝粗品的质量的
50
％～
60
％
。
[0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述将三甲基铝与异丙醇铝反应的步骤包括：
[0012]将所述三甲基铝滴加至异丙醇铝中，进行反应
。
[0013]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述将三甲基铝与异丙醇铝反应的步骤包括：
[0014]所述三甲基铝滴加完成后，继续反应
10
‑
12h。
[0015]在本专利技术的一个或多个实施方式中，将所述三甲基铝滴加至异丙醇铝中的步骤包括：
[0016]在无水无氧的条件下，将所述三甲基铝滴加至异丙醇铝中
。
[0017]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
S2
中蒸馏处理的温度为
95
～
100℃。
[0018]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述异丙醇铝为提纯处理过的异丙醇铝
。
[0019]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
S1
中，所述三甲基铝与异丙醇铝的摩尔比大于或等于2：
1。
[0020]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
S3
中，所述真空度为3～
5mmHg。
[0021]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
S3
中，蒸馏处理的温度为
100
～
102℃。
[0022]本专利技术的实施例还提供了一种二甲基异丙氧基铝，由上述的二甲基异丙氧基铝的制备方法制得
。
[0023]与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的二甲基异丙氧基铝的制备方法，通过三甲基铝与异丙醇铝反应得到混合产物，再对混合产物进行第一减压次蒸馏处理，从而得到三甲基铝与异丙醇铝粗品，再通过第二次减压蒸馏
(
正空度更高
)
得到的第二馏分即为高纯度的三甲基铝与异丙醇
。
附图说明
[0024]图1是根据本专利技术一实施方式的二甲基异丙氧基铝的制备方法的流程图；
[0025]图2是根据本专利技术一实施方式的二甲基异丙氧基铝的核磁谱图
。
具体实施方式
[0026]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制
。
[0027]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分
。
[0028]如图1所示，根据本专利技术优选实施方式的二甲基异丙氧基铝的制备方法，包括以下步骤：
[0029]S1、
将三甲基铝与异丙醇铝反应，得到混合产物
。
[0030]具体的，将三甲基铝与异丙醇铝反应的步骤包括：将三甲基铝滴加至异丙醇铝中，进行反应
。
滴加可以起到增大三甲基铝与异丙醇铝的接触面积，避免三甲基铝与异丙醇铝的混合反应体系中局部的三甲基铝浓度过高，导致副反应过多
。
[0031]优选地，可以在搅拌的状态下，进行上述滴加过程
。
搅拌可以使三甲基铝分散的更加均匀，避免局部的三甲基铝浓度过高
。
[0032]优选地，在无水无氧的条件下，将三甲基铝滴加至异丙醇铝中
。
如此设置，尽可能的避免副反应的发生
。
[0033]优选地，异丙醇铝为提纯处理过的异丙醇铝
。
如此设置，尽可能的避免副反应的发生
。
[0034]进一步的，步骤
S1
还包括：三甲基铝滴加完成后，继续反应
10
‑
12h
，从而尽可能使原料完全反应
。
[0035]一具体实施方式中，三甲基铝与异丙醇铝的摩尔比大于或等于2：
1。
如此比例是为了使异丙醇铝尽可能的全部反应
。
[0036]S2、
在真空度为
14
～
16mmHg
的条件下，对混合产物进行蒸馏处理，得到二甲基异丙氧基铝粗品
。
[0037]其中，步骤
S2
起到第一次提纯的作用，得到纯度较高的二甲基异丙氧基铝，即二甲基异丙氧基铝粗品
。
[0038]可以理解的是，用毫米汞柱表示真空度，其数值越大，真空度越差，数值越小，真空度越高
。
[0039]具体的，步骤
S2
中蒸馏处理的温度为
95
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种二甲基异丙氧基铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将三甲基铝与异丙醇铝反应，得到混合产物；
S2、
在真空度为
14
～
16mmHg
的条件下，对混合产物进行蒸馏处理，得到二甲基异丙氧基铝粗品；
S3、
在真空度为3～
10mmHg
的条件下，对二甲基异丙氧基铝粗品进行蒸馏处理，得到第一馏分，继续对二甲基异丙氧基铝粗品进行蒸馏处理，得到第二馏分，所述第二馏分为纯化后的二甲基异丙氧基铝；其中，所述第一馏分的质量为二甲基异丙氧基铝粗品的质量的
15
％～
20
％；所述第二馏分的质量为二甲基异丙氧基铝粗品的质量的
50
％～
60
％
。2.
如权利要求1所述的二甲基异丙氧基铝的制备方法，其特征在于，所述将三甲基铝与异丙醇铝反应的步骤包括：将所述三甲基铝滴加至异丙醇铝中，进行反应
。3.
如权利要求2所述的二甲基异丙氧基铝的制备方法，其特征在于，所述将三甲基铝与异丙醇铝反应的步骤包括：所述三甲基铝滴加完成后，继续反应
10
‑
12
...

【专利技术属性】
技术研发人员：董礼，程泽武，龚楼，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：