Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及泡沫陶瓷材料技术领域，更具体而言，涉及

【技术实现步骤摘要】
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及泡沫陶瓷材料
，更具体而言，涉及
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料及制备方法
。

技术介绍

[0002]透波天线罩一般位于飞行器的最前端，是飞行器微波天线系统的关键组成部分
。
飞行器高速飞行过程中将面临高温
、
风沙
、
潮湿
、
腐蚀等极端环境，天线罩的主要作用是确保其内部的微波天线系统在恶劣的环境中依然能高效地工作
。
近年来，各国对飞行装备的性能要求不断提高，进而对天线罩材料的性能也提出了更全面地要求
。
一方面，高端飞行装备的飞行马赫数不断提高，要求材料的耐高温能力必须相应提高，从而推动了有机材料天线罩向无机材料天线罩的发展
。
另一方面，当飞行器处于超高速飞行状态时，表面势必会产生极高的气动热，若表面热量快速传导至内部，将使微波天线系统失灵甚至彻底损毁，所以提高天线罩材料耐高温能力的同时也必须进一步提高其高温隔热能力
。
[0003]多孔陶瓷具有高比表面积
、
高开口孔隙率
、
低热导率
、
孔结构可设计等特点，被广泛应用于电磁波传输
、
隔热
、
隔音
、
过滤
、
催化等诸多领域，受到材料科学领域研究者的普遍关注与研究
。
高孔隙率材料不仅密度和热导率更低，并且介电性能也比相应的致密材料更好，在耐高温隔热透波一体化材料领域具有显著的应用潜力
。
[0004]气凝胶是孔隙率最高的多孔材料，传统的气凝胶由纳米颗粒和互连的气孔组装而成，其微观结构呈珍珠项链状，隔热性能首屈一指
。
然而，因制备气凝胶干燥成本高
、
操作繁琐
、
且气凝胶力学性能极差以及高温诱导结晶行为等缺点限制了气凝胶在高温隔热方面的实际应用
。
近年来，由陶瓷纳米纤维组装而成的三维柔性超轻质材料被大量研究报道，研究者称其为新一代气凝胶材料
。
纳米纤维气凝胶具有优异的高温稳定性
、
压缩回弹性
、
低热导率
、
结构与功能可设计性强等独特性能，弥补了传统气凝胶的应用局限
。
然而，当处于受压工况时，柔性纳米纤维气凝胶将几乎失去依赖高孔隙率的所有优势
。
因此，仍然有必要开发具有优异机械性能和高温稳定性的刚性超高孔隙率陶瓷材料，以解决传统气凝胶与新型纳米纤维气凝胶应用受限的问题
。
[0005]多孔氮化硅陶瓷
(Si3N4)
具有抗热震
、
抗氧化
、
高强度
、
低介电常数和低损耗系数等特点，被认为是最有前途的透波材料之一
。
在过去的几十年里，发展了数十种制备多孔
Si3N4陶瓷的方法，如凝胶注模法
、
添加成孔剂法
、
冷冻干燥法和不完全烧结法等
。
然而，通过这些方法制备的多孔
Si3N4陶瓷孔径大
、
孔隙率低
、
孔结构难以控制
。
近年来，有研究者通过将
C/SiO2二元气凝胶碳热还原氮化制备了
Si3N4气凝胶，该工艺无法避免制备
C/SiO2前驱体气凝胶所需的复杂工艺过程，且该气凝胶材料中含有大量
SiC
成分，影响透波性能；另有研究者采用湿法成型工艺制备了由原位生长的
Si3N4纳米纤维交织而成的
Si3N4泡沫陶瓷，但该研究工作侧重于突出制备工艺的创新性，没有表征
Si3N4泡沫陶瓷的关键性能，无法满足实际应用指标要求
。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本专利技术的一个方面的目的在于，提供一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料，所述
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料微观形貌为蜂窝结构，该结构具有优秀的几何力学性能，从而保证
Si3N4@SiO2泡沫陶瓷材料具有优异的抗压缩性能，孔壁由
Si3N4和
SiO2构成，孔壁内侧为
Si3N4层，外侧为
SiO2层，相邻孔壁之间的
SiO2互相烧结为一体
。
[0007]本专利技术的另一个方面的目的在于，提供一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
[0008]S1.
取碳源采用水热法合成球状碳；
[0009]S2.
取硅源采用低温化学气相沉积工艺，将
SiO2沉积到
S1
中制备的球状碳表面，形成
SiO2壳层，获得
C@SiO2核壳结构粉；
[0010]S3.
采用压力成型工艺将
S2
中制备的
C@SiO2核壳结构粉制备成
C@SiO2生坯；
[0011]S4.
将
S3
中制备的
C@SiO2生坯在氮气气氛中烧结，形成
C@Si3N4@SiO2中间体；
[0012]S5.
将
S4
中制备的
C@Si3N4@SiO2中间体在含氧氛围中热处理，除去其中的碳模板，获得
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料
。
[0013]优选的，所述
S1
中碳源为葡萄糖
、
果糖
、
壳聚糖
、
蔗糖
、
纤维素或淀粉中的一种
。
[0014]优选的，所述
S1
中水热法所用温度为
150℃
～
200℃
，时间为4小时～8小时，球状碳球径为
50nm
～
500nm。
[0015]优选的，所述
S2
中硅源为正硅酸甲酯
、
正硅酸乙酯
、
正硅酸丙酯
、
正硅酸丁酯
、
甲基三甲氧基硅烷
、
甲基三乙氧基硅烷
、
乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种
。
[0016]优选的，所述
S2
中低温化学气相沉积工艺所需的温度为室温～
300℃
，所需时间为6小时～
48
小时
。
[0017]优选的，所述
S2
中
SiO2壳层厚度为
20nm
～
60nm。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料，其特征在于：所述
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料微观形貌为蜂窝结构，孔壁由
Si3N4和
SiO2构成，孔壁内侧为
Si3N4层，外侧为
SiO2层，相邻孔壁之间的
SiO2互相烧结为一体
。2.
根据权利要求1所述的一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
S1.
取碳源采用水热法合成球状碳；
S2.
取硅源采用低温化学气相沉积工艺，将
SiO2沉积到
S1
中制备的球状碳表面，形成
SiO2壳层，获得
C@SiO2核壳结构粉；
S3.
采用压力成型工艺将
S2
中制备的
C@SiO2核壳结构粉制备成
C@SiO2生坯；
S4.
将
S3
中制备的
C@SiO2生坯在氮气气氛中烧结，形成
C@Si3N4@SiO2中间体；
S5.
将
S4
中制备的
C@Si3N4@SiO2中间体在含氧氛围中热处理，除去其中的碳模板，获得
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料
。3.
根据权利要求2所述的一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述
S1
中碳源为葡萄糖
、
果糖
、
壳聚糖
、
蔗糖
、
纤维素或淀粉中的一种
。4.
根据权利要求2所述的一种
Si3N4@SiO2核壳结构泡沫陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述
S1
中水热法所用温度为
150℃
～
200℃
，时间为4小时～8小时，球状碳球径...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝宗伟，王月祥，闫香洁，李克训，马卫海，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十三研究所，
类型：发明
国别省市：