一种用于低温环境的可膨胀微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了膨胀微球技术领域的一种用于低温环境的可膨胀微球及其制备方法，包括如下重量份的组分：端双键聚氨酯

【技术实现步骤摘要】
一种用于低温环境的可膨胀微球及其制备方法


[0001]本专利技术属于膨胀微球
，具体是指一种用于低温环境的可膨胀微球及其制备方法
。

技术介绍

[0002]热可膨胀微球是一种具有核
‑
壳结构的微球状粒子，其核心为发泡剂，壳层为热塑性聚合物，核心发泡剂的沸点低于壳层热塑性聚合物的玻璃化转变温度，微球受热后发泡剂气化或分解，壳层在达到玻璃化转变温度时软化，受压膨胀变形，冷却后保持膨胀状态不变，体积增大密度降低，表现出良好的膨胀性能；低温热膨胀微球是指在较低的发泡温度下使用的微球，为了得到较低发泡温度，通常使用低沸点发泡剂并合成玻璃化转变温度较低的壳层，低温发泡剂室温下通常是气态的，需要在低温高压环境合成，较低玻璃化转变温度的壳层往往结构松散稳定性差；热可膨胀微球性能的主要影响因素分别为壳层单体
、
交联剂
、
发泡剂
、
引发剂和分散剂，其中反应油相为壳层单体
、
交联剂
、
发泡剂
、
引发剂，分散相为水和分散剂
。
[0003]目前现有技术主要存在以下问题：
1.
低温发泡微球发泡性能差；
2.
低温发泡微球使用低沸点发泡剂，加热合成时需要高压环境
。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种用于低温环境的可膨胀微球及其制备方法，为了解决发泡性能差问题，本专利技术提出通过制备端双键聚氨酯添加到壳体材料中的方式，实现了发泡微球发泡性的提高，同时选取戊烷作为发泡剂，进而实现较低压力环境下合成低温发泡微球的技术效果
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提出了一种用于低温环境的可膨胀微球，所述用于低温环境的可膨胀微球包括如下重量份的组分：端双键聚氨酯
3.2
‑
3.6
份
、
甲基丙烯腈8‑
10
份
、
丙烯腈
15
‑
17
份
、
丙烯酸丁酯5‑7份
、
甲基丙烯酸甲酯5‑6份
、
过氧化二月桂酰
0.26
‑
0.38
份
、
戊烷
14
‑
16
份；所述端双键聚氨酯是以二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯为硬段，聚四氢呋喃和聚乙二醇为软段，丙烯酸羟乙酯为封端剂制备得到
。
[0006]优选地，所述端双键聚氨酯包括如下重量份的组分：二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯
35
‑
40
份
、
聚四氢呋喃6‑9份
、
聚乙二醇4‑6份
、
五甲基二乙烯三胺
0.6
‑
0.8
份
、1,6
‑
己二醇3‑5份
、
丙烯酸羟乙酯4‑5份
。
[0007]优选地，所述端双键聚氨酯的制备方法，具体包括如下步骤：
[0008]S1、
将二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯加入反应器中，充入氮气排除氧气，加热熔化，加入聚四氢呋喃合聚乙二醇，水浴搅拌，得到混合物；
[0009]S2、
将五甲基二乙烯三胺加入到
S1
所得混合物中，水浴搅拌，得到齐聚物；
[0010]S3、
将
1,6
‑
己二醇剂加入
S2
所得齐聚物中，继续水浴搅拌，得到端异氰酸酯齐聚物；
[0011]S4、
将丙烯酸羟乙酯加入
S3
所得端异氰酸酯齐聚物中，继续水浴搅拌，得到端双键聚氨酯
。
[0012]优选地，在
S1
中，所述加热融化温度为
60
‑
80℃
，加热时间为8‑
12min。
[0013]优选地，在
S1
中，所述水浴温度为
70
‑
80℃
，搅拌速度为
200
‑
300rpm
，时间为
25
‑
35min。
[0014]优选地，在
S2
中，所述水浴温度为
76
‑
88℃
，搅拌速度为
70
‑
80rpm
，时间为
100
‑
140min。
[0015]优选地，在
S3
中，所述水浴温度为
80
‑
86℃
，搅拌速度为
80
‑
90rpm
，时间为3‑
5min。
[0016]优选地，在
S4
中，所述水浴温度为
50
‑
60℃
，搅拌速度为
30
‑
50rpm
，时间为
80
‑
100min。
[0017]本专利技术还提供了一种用于低温环境的可膨胀微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0018]（1）将制得的端双键聚氨酯与甲基丙烯腈
、
丙烯腈
、
丙烯酸丁酯
、
甲基丙烯酸甲酯
、
过氧化二月桂酰
、
戊烷完全互溶，得到油相；
[0019]（2）将羟丙基甲基纤维素以6‑
8g/L
的添加量加入到质量分数为
16
‑
22%
的氯化钠水溶液中，搅拌溶解，得到混合液，加入混合液质量分数8‑
12%
的纳米二氧化硅，搅拌分散，得到分散相；
[0020]（3）将步骤（1）所得油相和步骤（2）所得分散相混合后以
7000
‑
9000rpm
的转速乳化6‑
8min
，得到悬浮液，将悬浮液加入反应釜中，通入氮气排除空气，然后加压至
0.22
‑
0.25mpa
，以
60
‑
65℃
加热
18
‑
22h
，得到反应产物；
[0021]（4）将步骤（3）所得反应产物冷却
、
抽滤
、
洗涤后，放入烘箱中
50℃
干燥
10
‑
15h
，得到用于低温环境的可膨胀微球
。
[0022]本专利技术取得的有益效果如下：本专利技术制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于低温环境的可膨胀微球，其特征在于：包括如下重量份的组分：端双键聚氨酯
3.2
‑
3.6
份
、
甲基丙烯腈8‑
10
份
、
丙烯腈
15
‑
17
份
、
丙烯酸丁酯5‑7份
、
甲基丙烯酸甲酯5‑6份
、
过氧化二月桂酰
0.26
‑
0.38
份
、
戊烷
14
‑
16
份；所述端双键聚氨酯是以二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯为硬段，聚四氢呋喃和聚乙二醇为软段，丙烯酸羟乙酯为封端剂制备得到
。2.
根据权利要求1所述的用于低温环境的可膨胀微球，其特征在于：所述端双键聚氨酯包括如下重量份的组分：二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯
35
‑
40
份
、
聚四氢呋喃6‑9份
、
聚乙二醇4‑6份
、
五甲基二乙烯三胺
0.6
‑
0.8
份
、1,6
‑
己二醇3‑5份
、
丙烯酸羟乙酯4‑5份
。3.
一种用于低温环境的可膨胀微球的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：（1）将制得的端双键聚氨酯与甲基丙烯腈
、
丙烯腈
、
丙烯酸丁酯
、
甲基丙烯酸甲酯
、
过氧化二月桂酰
、
戊烷完全互溶，得到油相；（2）将羟基甲基纤维素以6‑
8g/mL
的添加量加入到质量分数为
16
‑
22%
的氯化钠水溶液中，搅拌溶解，得到混合液，加入混合液质量分数8‑
12%
的纳米二氧化硅，搅拌分散，得到分散相；（3）将步骤（1）所得油相和步骤（2）所得分散相混合后以
7000
‑
9000rpm
的转速乳化6‑
8min
，得到悬浮液，将悬浮液加入反应釜中，通入氮气排除空气，然后加压至
0.22
‑
0.25mpa
，以
60
‑
65℃
加热
18
‑
22h
，得到反应产物；（4）将步骤（3）所得反应产物冷却
、
抽滤

【专利技术属性】
技术研发人员：戴文，朱继庚，朱伟，朱子豪，
申请(专利权)人：山东鑫鼎化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：