一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，提供了一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法
。

技术介绍

[0002]硫酸安普霉素
(Apramycin Sulfate)
，又称“暗霉素硫酸盐”，为氨基环醇类抗生素，它对畜禽易感染的革兰氏阴性菌与部分革兰氏阳性菌有较强的抗菌活性，特别是对其它抗生素耐药的大肠杆菌和沙门氏菌等致病菌有相当强的抗菌作用，而且不易产生耐药性
。
主要用于防治猪
、
鸡
、
牛等畜禽因大肠杆菌
、
沙门氏菌感染导致的痢疾
、
腹泻
、
发育不良等疾病，疗效非常显著，被美国
FDA
推荐为治疗大肠杆菌的首选药物
。
它作为药物型饲料添加剂，能增加畜禽体重和提高饲料转化率，在畜禽养殖领域得到广泛应用
。
硫酸安普霉素原料药在
《
中国兽药典
》(CVP 2020)、
英国药典
(BP 2022)
均有收录
。
硫酸安普霉素在药物制备和贮存过程会产生杂质，这些杂质的结构与硫酸安普霉素相关，一般称为硫酸安普霉素有关物质
。
硫酸安普霉素有关物质的测定均采用柱后衍生法，柱后衍生法中流动相和衍生试剂缓冲盐浓度过高，易出现盐析
、
仪器故障的情况，重现性差；并且茚三酮试液需要在氮气保护下使用，操作人员的操作过程存在安全风险
。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法
。
本专利技术提供的检测方法重现性好
。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法，包括以下步骤：
[0006]将待测硫酸安普霉素溶解，得到供试品溶液；
[0007]将所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱信息；
[0008]以所述色谱信息中硫酸安普霉素的峰面积为基准，得到硫酸安普霉素有关物质相对所述硫酸安普霉素的含量；
[0009]所述高效液相色谱检测的参数包括：
[0010]色谱柱为
Thermo Acclaim
TM
AmG C18
；
[0011]流动相为三氟乙酸体积含量为2％
、
七氟丁酸体积含量为
0.1
％的水溶液；
[0012]检测器为蒸发光散射检测器
。
[0013]优选地，所述色谱柱的尺寸为
4.6mm
×
150mm
，3μ
m。
[0014]优选地，所述色谱柱的柱温为
25
～
40℃。
[0015]优选地，所述流动相的流速为
0.5
～
0.8mL/min。
[0016]优选地，洗脱的方式为等度洗脱
。
[0017]优选地，所述高效液相色谱检测的参数还包括：进样量为
20
μ
L。
[0018]优选地，所述蒸发光散射检测器的漂移管的温度为
110℃
，气体流速为
3.0mL/min。
[0019]本专利技术提供了一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法，包括以下步骤：将待测硫酸安普霉素溶解，得到供试品溶液；将所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱信息；以所述色谱信息中硫酸安普霉素的峰面积为基准，得到硫酸安普霉素有关物质相对所述硫酸安普霉素的含量；所述高效液相色谱检测的参数包括：色谱柱为
Thermo Acclaim
TM
AmG C18
；流动相为三氟乙酸体积含量为2％
、
七氟丁酸体积含量为
0.1
％的水溶液；检测器为蒸发光散射检测器
。
[0020]本专利技术提供的检测方法以
Thermo Acclaim
TM
AmG C18
为色谱柱，以三氟乙酸体积含量为2％
、
七氟丁酸体积含量为
0.1
％的水溶液为流动相，结合蒸发光散射检测器进行检测，使得硫酸安普霉素和
14
个杂质分离良好，硫酸安普霉素的检测限为
0.05
％，定量限为
0.1
％，硫酸安普霉素在
0.004
～
0.4mg/mL
内线性关系良好
(r
＝
0.9991)。
相比
CVP 2020
和
BP 2022
中公开的柱后衍生法，本专利技术提供的检测方法在分离度
、
专属性
、
灵敏度和重复性更优
。
附图说明
[0021]图1为对照品溶液的色谱图；
[0022]图2为供试品溶液的色谱图
。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法，包括以下步骤：
[0024]将待测硫酸安普霉素溶解，得到供试品溶液；
[0025]将所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱信息；
[0026]以所述色谱信息中硫酸安普霉素的峰面积为基准，得到硫酸安普霉素有关物质相对所述硫酸安普霉素的含量；
[0027]所述高效液相色谱检测的参数包括：
[0028]色谱柱为
Thermo Acclaim
TM
AmG C18
；
[0029]流动相为三氟乙酸体积含量为2％
、
七氟丁酸体积含量为
0.1
％的水溶液；
[0030]检测器为蒸发光散射检测器
。
[0031]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品
。
[0032]本专利技术将待测硫酸安普霉素溶解，得到供试品溶液
。
[0033]在本专利技术中，所述溶解的试剂优选为水，所述水优选为去离子水
。
在本专利技术中，所述供试品溶液的浓度优选为
4mg/L。
[0034]得到供试品溶液后，本专利技术将所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱信息
。
[0035]在本专利技术中，所述高效液相色谱检测的参数包括：色谱柱为
Thermo Acclaim
TM
AmG C18
；所述色谱柱的尺寸优选为
4.6mm
×
150mm
，3μ
m。
在本专利技术中，所述色谱柱的柱温优选为
25
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硫酸安普霉素中硫酸安普霉素有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测硫酸安普霉素溶解，得到供试品溶液；将所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到色谱信息；以所述色谱信息中硫酸安普霉素的峰面积为基准，得到硫酸安普霉素有关物质相对所述硫酸安普霉素的含量；所述高效液相色谱检测的参数包括：色谱柱为
ThermoAcclaim
TM
AmG C18
；流动相为三氟乙酸体积含量为2％
、
七氟丁酸体积含量为
0.1
％的水溶液；检测器为蒸发光散射检测器
。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的尺寸为
4.6mm
×
150mm
，3μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：王福岭，王晓敏，王洛菊，张瑞梅，任云雷，赵宝诗，李霞，
申请(专利权)人：山东齐发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：