一种气相色谱-质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分及其含量的方法技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分及其含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分及其含量的方法
。

技术介绍

[0002]食品用洗涤剂一般是指与食品相关的洗涤剂，包括部分家用洗涤剂和部分工业用洗涤剂，常见的食品用洗涤剂产品包括洗洁精
、
果蔬清洗剂等
。
但在历年的国家抽检和日常委托抽检中，经常会出现该类产品的安全指标不达标的情况
。
其中常见的有害成分有甲醇
、
甲醛，新发布的
GB 14930.1
‑
2022《
食品安全国家标准洗涤剂
》
又增加了对食品用洗涤剂中
1,4
‑
二噁烷安全项目的限制规定
。
[0003]甲醛在洗涤剂中出现，一是原料引入后残留产生，二是生产者恶意添加甲醛来提高产品的防腐，抑菌效果
。
甲醛具有中等毒性，致癌物
。
长期接触甲醛会降低机体的呼吸功能
、
神经系统的信息整合功能，对心血管系统
、
内分泌系统
、
消化系统
、
生殖系统
、
肾也具有毒性作用
。
全身症状包括头痛
、
乏力
、
食欲缺乏
、
心悸
、
失眠
、
体重减轻及自主神经紊乱等
。
[0004]甲醇超标主要是企业对原料的质量安全把关不严，带入了较多此类物质，或者一些不法企业为了追求洗涤效果，违规添加甲醇来促进水相物质与有机相物质的溶解
。
甲醇，较强毒性，由消化道
、
呼吸道或皮肤摄入，经人体代谢产生甲醛和甲酸，严重损害人的呼吸道黏膜和视力
。
[0005]1,4
‑
二噁烷主要来源于食品用洗涤剂中的表面活性剂，是表面活性剂乙氧基化生产时的副产物
。1,4
‑
二噁烷，较强毒性，属致癌物
。
对皮肤
、
眼部和呼吸系统有刺激性，并可能对肝
、
肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡
。
[0006]目前关于食品用洗涤剂中的甲醛
、
甲醇
、1,4
‑
二噁烷的检测，基本是对单种有害成分的测定，测定步骤复杂，效率不高，且测定有害成分含量的准确度低
。
因此，建立一种步骤简单，容易操作，方法重复性好，且测定准确的气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法具有十分重要的意义
。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法，用于准确对食品用洗涤剂中有害成分甲醇
、
甲醛和
1,4
‑
二噁烷进行定性和定量分析
。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法，包括以下步骤：
[0009]利用气相色谱
‑
质谱联用仪对待测洗涤剂样品溶液进行气相色谱
‑
质谱检测，获得待测洗涤剂的质谱图，通过
NIST
数据库检索比对，获得有害成分定性分析结果，所述有害成分包括甲醛
、
甲醇和
1,4
‑
二噁烷；
[0010]所述气相色谱
‑
质谱检测的检测条件包括顶空进样条件
、
色谱条件和质谱条件，
[0011]所述顶空进样条件包括：平衡温度为
40
～
90℃
，平衡时间为5～
40min
，定量环温度
100
～
150℃、
传输线温度
100
～
200℃
；
[0012]所述色谱条件包括：色谱柱为极性柱体
SH
‑
RTX
‑
Wax
，进样口温度为
150
～
250℃、
流速为
1.0
～
3.0mL/min、
分流比为
10∶1
～
50∶1
，程序升温为：初始温度
35
～
45℃
保持5～
10min
后以
20
～
50℃/min
升至
180
～
200℃
保持5～
10min
；
[0013]所述质谱条件包括：离子源温度为
200
～
250℃、
接口温度
250
～
300℃。
[0014]优选的，所述顶空进样条件包括：平衡温度为
70℃
，平衡时间为
15min。
[0015]优选的，所述色谱条件包括：进样口温度为
200℃
，流速为
1.6mL/min
，分流比为
50∶1。
[0016]优选的，所述质谱条件的扫描模式包括在先使用的
SCAN
模式和在后使用的
SIM
模式
。
[0017]本专利技术还提供了一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分含量的方法，包括以下步骤：
[0018]按照上述任一项所述方法对待测洗涤剂样品溶液进行气相色谱
‑
质谱检测后，获得待测洗涤剂样品的色谱图和质谱图，通过定量离子的峰面积，计算有害成分的含量
。
[0019]优选的，通过定量离子的峰面积，以及对应的标准曲线线性方程计算有害成分的含量，所述标准曲线线性方程的建立包括：通过气相色谱
‑
质谱联用仪分别检测甲醛标准溶液
、
甲醇标准溶液和
1,4
‑
二噁烷标准溶液，获得甲醛
、
甲醇和
1,4
‑
二噁烷的质量浓度和对应的峰面积，进行线性拟合，得到标准曲线线性方程
。
[0020]优选的，所述甲醛标准溶液和甲醇标准溶液的浓度独立为8～
200
μ
g/mL
，所述
1,4
‑
二噁烷标准溶液的浓度为2～
50
μ
g/mL。
[0021]优选的，所述待测洗涤剂样品溶液采用超纯水对待测洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：利用气相色谱
‑
质谱联用仪对待测洗涤剂样品溶液进行气相色谱
‑
质谱检测，获得待测洗涤剂的质谱图，通过
NIST
数据库检索比对，获得有害成分定性分析结果，所述有害成分包括甲醛
、
甲醇和
1,4
‑
二噁烷；所述气相色谱
‑
质谱检测的检测条件包括顶空进样条件
、
色谱条件和质谱条件，所述顶空进样条件包括：平衡温度为
40
～
90℃
，平衡时间为5～
40min
，定量环温度
100
～
150℃、
传输线温度
100
～
200℃
；所述色谱条件包括：色谱柱为极性柱体
SH
‑
RTX
‑
Wax
，进样口温度为
150
～
250℃、
流速为
1.0
～
3.0mL/min、
分流比为
10∶1
～
50∶1
，程序升温为：初始温度
35
～
45℃
保持5～
10min
后以
20
～
50℃/min
升至
180
～
200℃
保持5～
10min
；所述质谱条件包括：离子源温度为
200
～
250℃、
接口温度
250
～
300℃。2.
根据权利要求1所述的气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法，其特征在于，所述顶空进样条件包括：平衡温度为
70℃
，平衡时间为
15min。3.
根据权利要求1所述的气相色谱
‑
质谱联用测定食品用洗涤剂中有害成分的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚晨之，张颍，严方，
申请(专利权)人：中轻检验认证太原有限公司，
类型：发明
国别省市：