一种土壤中环己胺的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中环己胺的检测方法，包括以下步骤：步骤

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中环己胺的检测方法


[0001]本专利技术涉及环境检测领域，具体涉及一种土壤中环己胺的检测方法
。

技术介绍

[0002]环己胺是一种有机化合物，化学式为
C6H13N。
可溶于水，能够溶于大部分有机溶剂，环己胺做为食品添加剂和橡胶添加剂的重要原料和精细化工中间体，近几年发展势头迅猛，供不应求，在市场上的需求刺激下，环己胺的市场前景非常广阔
。
在此背景下，一大批工厂如雨后春笋般地拔地而起
。
[0003]随着近年来对土壤的实地调查，一些地块存在土壤环己胺残留污染，环己胺是土壤中的主要特征污染物
。
测定土壤中环己胺含量用于确定环己胺的污染水平和分布，这有助于对地块进行详细调查和风险评估
。
[0004]目前，国内还没有测定土壤中环己胺的方法
。
为了有效控制环己胺在土壤中的残留量，因此，急需一种土壤中环己胺的检测方法
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种土壤中环己胺的检测方法，能够检测出土壤中环己胺的含量
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种土壤中环己胺的检测方法，包括以下步骤：
[0007]步骤
A
：样品处理，土壤样品先除去叶片
、
石子等异物，加入适量的硅藻土，充分混合，直到变成粒状
。
用氨水调节
PH
值至/>11。
[0008]步骤
B
：提取，待测土壤使用快速溶剂萃取仪萃取，溶剂选择氯仿，萃取液除水后浓缩至
1mL
左右
。
[0009]步骤
C
：净化，采用硅酸镁净化小柱净化浓缩液，浓缩定容至
1mL。
[0010]步骤
D
：检测，气相色谱质谱联用仪进行检测，采用内标法定量
。
[0011]优选地，在步骤
A
中硅藻土为
60
目～
100
目，土壤和硅藻土的质量比为8：
2。
氨水为：
W(NH3
·
H2O)
＝
26
％
。
氨水为：
W(NH3
·
H2O)
＝
26
％
。
样品
PH
值选择
8、9、10、11、12。
通过对比实验，样品
PH
值为
11
时，环己胺的加标回收率最高
。
[0012]优选地，在步骤
B
中萃取溶剂选择丙酮
、
正己烷
、
二氯甲烷
、
氯仿，通过对比实验，氯仿萃取的加标回收率最高，所以选择氯仿做为萃取溶剂，然后使用无水硫酸钠来除水
。
[0013]优选地，在步骤
B
中快速溶剂萃取仪具体方法为：加热萃取池温度为：
100℃
，萃取池压力为
100bar
，载气压力为
0.7Mpa
，氮气洗吹时间为
2min
，静态萃取时间为
5min
，萃取次数为2次
。
[0014]优选地，在步骤
B
和
C
中采用浓缩方式为平行蒸发浓缩仪
。
具体方法为加热温度为
40℃
，转速为
160rpm
，真空度由常压缓慢降至
300mbar。
[0015]优选地，在步骤
C
中硅酸镁净化小柱规格为
1000mg/6ml。
[0016]优选地，在步骤
C
中净化装置使用固相萃取装置，使用的有机溶剂为二氯甲烷和正己烷
。
[0017]优选地，在步骤
C
定容前加入
1,4
‑
二氯苯
D4
做为内标物
。
[0018]优选地，在步骤
D
气相色谱质谱联用仪中气相色谱条件为：进样口温度为
250℃
，色谱柱流量为
1.2mL/min
，分流进样，分流比为
30:1
，色谱柱为
DB
‑
5ms
毛细管色谱柱，
30m
×
250
μ
m
×
0.25
μ
m
；
[0019]柱箱升温程序：柱箱升温程序：
40℃
保持
2min
，以
10℃/min
升至
160℃
保持
1min
，以
20℃/min
升至
300℃
保持
7min。
质谱条件为：离子源温度为
230℃
，四级杆温度为
150℃
，传输线温度为
300℃
，电子轰击源为
EI
，全扫描
Scan
模式，质量扫描范围为
45amu
～
450amu。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021]本专利技术采用加压流体萃取法的优点，大幅减少有机试剂的使用量；在较短的时间内能完成单个样品的萃取，另外本专利技术提供的环己胺检测方法的方法检出限为
0.04mg/kg
，精密度为
8.2
％～
8.7
％，正确度为
68.3
％～
74.5
％
。
能满足测定要求
。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的环己胺和
1,4
‑
二氯苯
‑
D4
的总离子流图；
[0023]图2为本专利技术的环己胺的质谱图；
[0024]图3为本专利技术的内标
1,4
‑
二氯苯
‑
D4
的质谱图；
[0025]图4为本专利技术的环己胺的标准曲线图；
[0026]图5为本专利技术的不同
PH
值下环己胺加标回收率数据图；
[0027]图6为本专利技术的不同萃取溶剂下环己胺加标回收率数据图
。
具体实施方式
[0028]以下结合具体实施例对本专利技术进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围
。
此实施例目的是为了让技术人员能够充分的理解
。
[0029]实施例1：
[0030]称取
10g
待测土壤加入...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种土壤中环己胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
A
：样品处理，土壤样品先除去叶片
、
石子等异物，加入适量的硅藻土，充分混合，直到变成粒状
。
用氨水调节
PH
值至
11。
步骤
B
：提取，待测土壤使用快速溶剂萃取仪萃取，溶剂选择氯仿，萃取液除水后浓缩至
1mL
左右
。
步骤
C
：净化，采用硅酸镁净化小柱净化浓缩液，浓缩定容至
1mL。
步骤
D
：检测，气相色谱质谱联用仪进行检测，采用内标法定量
。2.
根据权利要求1所述的一种土壤中环己胺的检测方法，其特征在于，在步骤
A
中硅藻土为
60
目～
100
目，土壤和硅藻土的质量比为8：
2。
氨水为：
W(NH3
·
H2O)
＝
26
％
。
氨水为：
W(NH3
·
H2O)
＝
26
％
。
样品
PH
值选择
8、9、10、11、12。
通过对比实验，样品
PH
值为
11
时，环己胺的加标回收率最高
。3.
根据权利要求1所述的一种土壤中环己胺的检测方法，其特征在于，在步骤
B
中萃取溶剂选择丙酮
、
正己烷
、
二氯甲烷
、
氯仿，通过对比实验，氯仿萃取的加标回收率最高，所以选择氯仿做为萃取溶剂，然后使用无水硫酸钠来除水
。4.
根据权利要求1或3所述的一种土壤中环己胺的检测方法，其特征在于，在步骤
B
中快速溶剂萃取仪具体方法为：加热萃取池温度为：
100℃
，萃取池压力为
100bar
，载气压力为
0.7Mpa
，氮气洗吹时间为
2min
，静态萃取时间为
5min
，萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：康嘉遥，陈森森，尹苹苹，
申请(专利权)人：斯坦德科创医药科技青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：