一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括：将碳氢化合物，氮源添加到去离子水中通过水热反应，过滤

【技术实现步骤摘要】
一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于二次电池材料制备领域，具体来说涉及一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]目前市场上钠离子电池所用负极材料主要为硬碳材料，其存在比容量偏低
(≈300mAh/g),
压实密度偏低
(1.0g/cm3)、
膨胀低
(≤5
％
)
等问题，同时材料自身的电子导电率偏差造成了材料的倍率性能偏差
。
而金属硫化物作为一种高容量的负极，比如硫化铁虽然嵌钠比容量可以达到
894mAh/g
，但是其材料的首次效率偏低，膨胀较大
(≈40
％
)
造成其循环性能较差，无法使用，需要与首次效率高
、
循环性能优异的其它碳基材料混合使用或进行掺杂包覆，以提升材料的首次效率及循环性能
。
比如专利申请号
201710234008.8
公开了一种
FeS/RGO
纳米复合钠离子电池负极材料的制备方法，其制备方法为将乙酰丙酮铁加入到丙酮中，超声至乙酰丙酮铁溶解，然后加入到悬浊液中，得到铁盐和氧化石墨烯的混合溶液，加热
、
干燥，得到
FeS/RGO
纳米复合材料
。
虽然其膨胀
、
循环性能得到改善，但是材料的首次效率仍然很低，功率性能偏差
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种能提升硬碳的比容量及功率性能的金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法
。
[0004]本专利技术的一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0005]步骤
S1
：按照质量比碳氢化合物：氮源＝
100
：1‑5，将碳氢化合物，氮源添加到去离子水中通过水热反应
(
温度为
100
‑
200℃
，压强为1‑
5Mpa
，反应1‑
6h)
，过滤
、
滤渣
80℃
真空干燥
24h
，得到硬碳前驱体材料；
[0006]步骤
S2
：按照质量比硬碳前驱体：金属硫化物：沥青＝
100
：1‑5：1‑5，将硬碳前驱体
、
金属硫化物
、
沥青混合均匀添加到球磨机中
,
在转速为
100r/min
，球磨
24h
，之后将所得材料加热到
200
‑
300℃
碳化1‑
6h
，得到硫化物无定型碳掺杂硬碳复合材料前驱体；
[0007]步骤
S3
：将硫化物无定型碳掺杂硬碳复合材料前驱体转移到管式炉中，首先升温到
200
‑
300℃
，并通入氧气
(
流量
100ml/min)
进行预碳化1‑
6h
，之后停止通入氧气，并升温到
800
‑
1400℃
碳化1‑
6h
，得到金属硫化物掺杂硬碳复合材料
。
[0008]上述的一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，其中所述步骤
S1
中的碳氢化合物为萘
、
菲或芘中的一种，氮源为多巴胺
、
三聚氰胺或尿素中的一种
。
[0009]上述的一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，其中所述步骤
S1
中金属硫化物为硫化钼
、
硫化锡或硫化铁中的一种
。
[0010]本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本专利技术通过在硬碳前驱体与金属硫化物液相混合，提升均匀性，并依靠其金属硫化物自身的高比容量和电子导电率高的特性提升材料的比容量和功率性能；同时，掺杂的沥青碳化所得无定形
碳包覆在材料的表面降低材料的缺陷，提升材料的首次效率
。
同时通过在温度
200
‑
300℃
对其材料进行预氧化处理在其材料表面生成丰富的基团，提升材料的储钠性能，高温碳化后降低材料的表面缺陷及提升材料的结构稳定性，改善循环性能及提升首次效率
。
附图说明
[0011]图1为实施例1制备出的金属硫化物掺杂硬碳复合材料的
SEM
图
。
具体实施方式
[0012]实施例1[0013]一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0014]步骤
S1
：将
100g
萘，
3g
多巴胺添加到
500g
去离子水中配置成溶液，通过水热反应，在温度为
150℃
，压强为
3Mpa
，反应
3h
，过滤
、
滤渣
80℃
真空干燥
24h
，得到硬碳前驱体材料；
[0015]步骤
S2
：将
100g
硬碳前驱体
、3g
硫化钼
、3g
沥青混合均匀添加到球磨机中，在转速为
100r/min
，球磨
24h
，之后将所得材料加热到
250℃
碳化
3h
，得到硫化钼无定型碳掺杂硬碳复合材料前驱体；
[0016]步骤
S3
：将硫化钼无定型碳掺杂硬碳复合材料前驱体转移到管式炉中，首先升温到
250℃
，并通入氧气
(
流量
100ml/min)
预碳化
3h
，之后停止通入氧气，并升温到
1100℃
碳化
3h
，得到金属硫化物无定形碳包覆硬碳复合材料
。
[0017]实施例2[0018]一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0019]步骤
S1
：将
100g
菲，
1g
三聚氰胺添加到
500g
去离子水中分散均匀，并通过水热反应，在温度为
150℃
，压强为
3Mpa
，反应
3h
，过滤
、
滤渣
80℃
真空干燥
24h
，得到硬碳前驱体材料；
[0020]步骤
S2
：将
100g
硬碳前驱体材料
、1g
硫化锡
、1g
沥青混合均匀添加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种金属硫化物掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤
S1
：按照质量比碳氢化合物：氮源
=100
：1‑5，将碳氢化合物，氮源添加到去离子水中，在温度为
100
‑
200℃、
压强为1‑
5Mpa、
反应1‑
6h
，过滤
、
滤渣
80℃
真空干燥
24h
，得到硬碳前驱体材料；步骤
S2
：按照质量比硬碳前驱体：金属硫化物：沥青
=100
：1‑5：1‑5，将硬碳前驱体
、
金属硫化物
、
沥青混合均匀添加到球磨机中
,
在转速为
100r/min
，球磨
24h
，之后将所得材料加热到
200
‑
300℃
碳化1‑
6h

【专利技术属性】
技术研发人员：周志鹏，
申请(专利权)人：晖阳贵州新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：