一种连翘叶综合提取连翘苷制造技术

本发明专利技术涉及连翘叶分离技术领域，提供了一种连翘叶综合提取连翘苷

【技术实现步骤摘要】
一种连翘叶综合提取连翘苷、连翘酯苷、芦丁、多糖的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及连翘叶分离
，尤其涉及了一种连翘叶综合提取连翘苷
、
连翘酯苷
、
芦丁
、
多糖的方法及其应用
。

技术介绍

[0002]连翘为木犀科连翘属落叶灌木，是常用药材，传统以果实入药，但民间调查显示，连翘叶有消除便秘，预防感冒，降血脂，降血压等作用
。
化学研究证明，叶子中的有效生物活性成分如连翘苷
、
连翘酯苷的含量远高于连翘果实
。
连翘苷有较好的抗菌
、
降血脂和减肥作用；连翘酯苷有较好的抗病毒和抗氧化作用，对金黄色葡萄球菌等多种致病菌具有抑制作用，还能抑制磷酸二酯酶
、
真菌以及活性氧；芦丁具有抗炎
、
抗病毒
、
抗氧化
、
降低毛细血管脆性和通透性等作用
。
多糖具有抗氧化
、
免疫调节
、
抗肿瘤
、
降糖和降脂等多种生物活性
。
[0003]现有技术中仅公开分别单独提取连翘叶中的连翘苷
、
连翘酯苷
、
芦丁
、
多糖，或一次提取其中两种或三种，对于连翘叶片多糖现有技术中多为单独提取
。
导致连翘叶的利用率低，多次提取操作复杂，成本较高
。
[0004]其中，连翘苷被证明具有抗炎
、
抗癌
、
抗氧化
、
抗肥胖和抗病毒活性连翘苷广泛应用于功能性食品
、
营养食品
、
医药和化妆品
。
然而，由于其木质素本身的亲脂性结构，这导致连翘苷的水溶性较差，即使它有基团与糖结合形成糖苷，其水溶性仅为
400
μ
g/mL。
这极大地限制了连翘苷在食品和制药行业的应用
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种连翘叶综合提取连翘苷
、
连翘酯苷
、
芦丁
、
多糖的方法，以解决上述问题中的至少一种
。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种连翘苷环糊精包合物
。
[0007]本专利技术第一方面提供了一种连翘叶综合提取连翘苷
、
连翘酯苷
、
芦丁
、
多糖的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、
制备连翘叶浸提液；取连翘叶粉碎至
10
‑
100
目，加热搅拌提取，加热温度为
50
‑
100℃
，提取时间1‑
2h
，固液分离，取上清液为连翘叶浸提液；
S2、
提取连翘苷；将连翘叶浸提液冷却，冷却温度为1‑
4℃
，待有白色沉淀析出，固液分离取沉淀
A
和上清液
A
，对沉淀
A
进行纯化获得连翘苷和上清液
B
，将上清液
B
与上清液
A
混合获得混合液
A
；
S3、
提取芦丁；取混合液
A
减压浓缩，冷却待黄色沉淀析出，离心取沉淀
C
和上清液
C
，使用纯水洗涤沉淀
C
干燥获得芦丁；
S4、
提取连翘叶多糖；
向上清液
C
中添加乙醇至乙醇体积浓度为
80%
得到混合液
B
，在
4℃
下冷却，至絮状物析出，离心取沉淀
D
和上清液
D
，对沉淀
D
冷冻干燥，获得连翘叶多糖；
S5、
提取连翘酯苷；对上清液
D
减压浓缩除醇得到浓缩上清液
D。
使用大孔树脂进行分离，收取第
0.5
至第
2.5
柱体积的洗脱液
。
将收集的洗脱液减压浓缩并冷冻干燥，即为粗连翘酯苷
A。
[0008]进一步的，所述步骤
S1
中的连翘叶和纯水添加的质量体积比为
1:5
‑
1:15。
[0009]进一步的，所述步骤
S2
中对沉淀
A
进行纯化获得连翘苷和上清液
B
包括取沉淀
A
，加入
45
‑
55%
乙醇复溶，减压浓缩除醇至白色沉淀析出，离心取沉淀
B
和上清液
B
，
25
‑
35℃
下使用纯水洗涤沉淀
B
，冷冻干燥，即纯品连翘苷
。
[0010]进一步的，所述步骤
S3
中取混合液
A
通过浓缩冷却包括取混合液
A
减压浓缩至
1/3
体积，将浓缩混合液
A
冷却至
4℃。
[0011]进一步的，所述步骤
S5
中大孔树脂为
AB
‑8大孔树脂
、ADS
‑
17
大孔树脂
、HPD
‑
100A
大孔树脂
、HPD
‑
600
大孔树脂或
HPD
‑
750
大孔树脂中的一种
。
[0012]进一步的，所述使用大孔树脂进行分离的上样浓度为1‑
10 mg/mL
，上样1柱体积，所述洗脱液为
30%
乙醇
。
[0013]进一步的，所述连翘叶为新鲜连翘叶或干燥连翘叶，所述干燥连翘叶的干燥方式包括阴干
、
晒干
、
蒸制干燥
、
杀青炒制或烘干
。
[0014]本专利技术第二方面提供了一种上述方法制备的连翘苷在制备连翘苷环糊精包合物中的应用，所述环糊精包括
β
‑
环糊精
、
α
‑
环糊精
、
或
γ
‑
环糊精
、2,6
‑
二甲基
‑
β
‑
环糊精，或羟丙基
‑
β
‑
环糊精
。
[0015]进一步的，所述包合物的制备方法包括将连翘苷加入到环糊精水溶液中搅拌
10
‑
20h
，优选
12h
，离心并过滤，滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连翘叶综合提取连翘苷
、
连翘酯苷
、
芦丁
、
多糖的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、
制备连翘叶浸提液；取连翘叶粉碎至
10
‑
100
目，加热搅拌提取，加热温度为
50
‑
100℃
，提取时间1‑
2h
，固液分离，取上清液为连翘叶浸提液；
S2、
提取连翘苷；将连翘叶浸提液冷却，冷却温度为1‑
4℃
，待有白色沉淀析出，固液分离取沉淀
A
和上清液
A
，对沉淀
A
进行纯化获得连翘苷和上清液
B
，将上清液
B
与上清液
A
混合获得混合液
A
；
S3、
提取芦丁；取混合液
A
减压浓缩，冷却待黄色沉淀析出，离心取沉淀
C
和上清液
C
，使用纯水洗涤沉淀
C
干燥获得芦丁；
S4、
提取连翘叶多糖；向上清液
C
中添加乙醇至乙醇体积浓度为
80%
得到混合液
B
，在
4℃
下冷却，至絮状物析出，离心取沉淀
D
和上清液
D
，对沉淀
D
冷冻干燥，获得连翘叶多糖；
S5、
提取连翘酯苷；对上清液
D
减压浓缩除醇得到浓缩上清液
D
，使用大孔树脂进行分离，收取第
0.5
至第
2.5
柱体积的洗脱液，将收集的洗脱液减压浓缩并冷冻干燥，即为粗连翘酯苷
A。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤
S1
中的连翘叶和纯水添加的质量体积比为
1:5
‑
1:15。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤
S2
中对沉淀
A
进行纯化获得连翘苷和上清液
B
包括取沉淀
A
，加入
45
‑
55%
乙醇复溶，减压浓缩除醇至白色沉淀析出，离心取沉淀
B
和上清液...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵庆生，秦桥，张立燕，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：