一种耐高温有机多孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温有机多孔材料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温有机多孔材料及其制备方法、应用


[0001]本专利技术总体的涉及防隔热材料制备
，具体地涉及一种耐高温有机多孔材料及其制备方法
、
应用
。

技术介绍

[0002]航天飞行器在大气层内外存在严重的热
、
振动
、
噪音
、
碰撞等复杂环境，飞行器重新进入大气层的轨道在超高音速，由于气流与飞行器表面的剧烈摩擦与压缩，导致边界层内的气体急速升温形成强烈的气动加热，因此必须采用高效的防隔热材料对飞行器进行热防护才能保护内部电子器件正常运行
。
随着飞行器的飞行速度越来越高，承受的热环境也越来越严酷，对防隔热材料的耐高温性能和机械性能提出了更为严苛的要求
。
[0003]气凝胶是一种以气体为分散介质，由纳米粒子相互聚积形成的纳米多孔材料，是目前世界上最轻
、
隔热性能最好的固体材料，在光学
、
电学
、
力学
、
声学等领域也具有特殊性能
。
尤其气凝胶拥有的介孔尺寸
(2
‑
50nm)
能在一定程度上束缚气体分子运动，减少气体分子碰撞产生的热对流效应，界面的多重散射和反射降低了热辐射效应，孔壁上的曲折路径能够增大声子传递的自由程降低了固体传热，具有较小的导热系数，是一种较为优异的隔热材料，在航天飞行器热防护系统中显示出极大的应用前景
。
[0004]高温下，高残炭率的材料具有良好机械性能的同时还可通过分解
、
熔化
、
气化
、
升华等反应来消耗和带走气动热，阻挡流向飞行器强大热流降低内部侵蚀，保证飞行员的生命安全和内部仪器正常工作
。
因此，亟需开发一种具有优异热稳定性
、
高温下具有较高残炭率等特点的综合性能优异的防隔热材料
。
邻苯二甲腈树脂是一类新兴的热固性树脂，端氰基在固化剂的作用下交联固化形成芳杂环体型网络结构，代表官能团有酞菁环
、
三嗪环
、
异吲哚啉，具有较好的热稳定性
。
在
380℃
的高温环境下仍然能维持正常的机械强度，且升温至
460℃
时仍不会出现软化或玻璃化转变现象，
800℃
时的残炭率大于
70
％
。
邻苯二甲腈树脂除了具有杰出的耐高温性能外还有优异的力学性能
(
各项指标可与聚酰亚胺媲美
)、
高阻燃性
、
机械性能
、
耐化学腐蚀性
、
低吸水率以及独特的电学和光学性能
。
[0005]就气凝胶制备技术而言，作为一种备受关注的方法，底物经过溶胶
‑
凝胶
、
老化
、
干燥等过程制备气凝胶
。
其中，底物对气凝胶的综合性能具有决定性的影响
。
目前制备方法较为成熟的有机气凝胶有酚醛气凝胶
、
聚酰亚胺气凝胶，但耐温性
、
高温残炭率及机械性能等限制了上述气凝胶在防隔热领域的应用
。
本专利技术提出了一种耐高温有机多孔材料及其制备方法
、
应用，选用邻苯二甲腈作为底物
、
低毒性非质子有机溶剂
、
自催化邻苯二甲腈为固化剂，经过溶解
、
混合后形成邻苯二甲腈混合液，通过溶胶
‑
凝胶反应形成邻苯二甲腈湿凝胶，经过后固化
、
老化
、
干燥形成邻苯二甲腈气凝胶
。
通过延长凝胶时间，提高邻苯二甲腈交联程度增强气凝胶的机械强度
、
降低收缩率
。
基于上述方法，成功制备了具有微米级
、
纳米级分级多孔微观结构的耐高温有机多孔材料，在高超声速飞行器防隔热领域具有广泛的发展前景和应用空间
。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种耐高温有机多孔材料及其制备方法
、
应用，用于制备高超声速飞行器的高效防隔热材料
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提出一种耐高温有机多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1
：将邻苯二甲腈单体加入有机溶剂中，搅拌至溶解，得到邻苯二甲腈溶液；
[0009]S2
：向邻苯二甲腈溶液中加入固化剂，搅拌至溶解，得到邻苯二甲腈混合液，然后在一定温度下进行溶胶
‑
凝胶反应，得到邻苯二甲腈湿凝胶；其中，溶胶
‑
凝胶反应的时间为
24h
～
48h
；
[0010]S3
：将邻苯二甲腈湿凝胶进行后固化
、
老化
、
干燥处理，得到耐高温有机多孔材料；其中，后固化温度为
200℃
～
240℃。
[0011]本专利技术还提供了采用上述制备方法制得的一种耐高温有机多孔材料，具有低密度
、
低收缩率
、
低导热系数
、
高孔隙率
、
高残炭率
、
优异热稳定性；其中，低密度是指密度低于
0.5g/cm3；低收缩率是指收缩率低于5％；低导热系数是指导热系数低于
0.05W/m
·
K
；高孔隙率是指孔隙率高于
80
％；高残炭率是指经
800℃
处理后残碳率高达
70
％
、
经
1000℃
处理后残碳率高达
65
％；优异热稳定性是指受热失重5％时的热分解温度高于
480℃
，受热失重
10
％时的热分解温度高于
500℃。
[0012]本专利技术还提出一种耐高温有机多孔材料及其制备方法
、
应用，将采用上述制备方法制得的一种耐高温有机多孔材料应用于高超声速飞行器防隔热领域
。
[0013]本专利技术相比现有技术的先进性在于：
[0014]1、
本专利技术制备方法简单，邻苯二甲腈单体与固化剂在溶剂中进行溶胶
‑
凝胶反应，各组分之间相互配合，在凝胶条件下邻苯二甲腈会交联成芳杂环体型网络结构，形成一种新型的耐高温有机多孔材料，具有低密度
、
低收缩率
、
低导热系数
、
高孔隙率
、
高残炭率
、
热稳定性优异的特点
.
[0015]2、
本专利技术提供的一种耐高温有机多孔材料及其制备方法，通过延长邻苯二甲腈溶胶的凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种耐高温有机多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
：将邻苯二甲腈单体加入有机溶剂中，搅拌至溶解，得到邻苯二甲腈溶液；
S2
：向所述邻苯二甲腈溶液中加入固化剂，搅拌至溶解，得到邻苯二甲腈混合液，然后在一定的温度下进行溶胶
‑
凝胶反应，得到邻苯二甲腈湿凝胶；其中，溶胶
‑
凝胶反应的时间为
24
～
48h
；
S3
：将所述邻苯二甲腈湿凝胶进行后固化
、
老化
、
干燥处理，得到耐高温有机多孔材料；其中，后固化温度为
200℃
～
240℃。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，有机溶剂为丙酮
、
四氢呋喃
、
乙酸丁酯
、
正辛烷
、N,N
二甲基甲酰胺
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、
乙二醇苯醚中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，邻苯二甲腈单体和有机溶剂的质量比为1：
(5
～
12)。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S2
中，固化剂为
Lewis
酸
、
芳香二胺或自催化邻苯二甲腈的一种或多种
。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
S2
中，邻苯二甲腈和固化剂的质量比为
100
：
(5
～
20)。6.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤
...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢素丽，刘姣，吴楠，尹昌平，吉贝贝，吕家杰，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：