一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂及其制备方法，包括以下步骤：（1）预处理凹凸棒土的制备；（2）改性凹凸棒土的制备；（3）将改性凹凸棒土加入四氢呋喃，随后加入

【技术实现步骤摘要】
一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃剂
，具体涉及一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]聚丙烯（
PP
）因其具有良好的耐热性
、
耐化学性
、
电绝缘性和易加工等优点而被产泛应用于电子电气
、
建筑
、
汽车
、
纺织及食品等领域
。
然而，
PP
是一种易燃材料，极限氧指数（
LOI
）仅为
17
‑
18
，燃烧进有熔滴产生并释放出有毒烟雾，这一缺点限制了其在许多领域的应用，因此，聚丙烯的阻燃研究对于扩大其实际应用领域具有重要的意义
。
[0003]用于聚丙烯的阻燃剂主要分为环保溴系阻燃剂和无卤阻燃剂，现有的阻燃改性聚丙烯材料中，为了满足无卤化的要求，需要选择添加含磷
、
氮或其复配体系的阻燃剂，但是无卤阻燃体系存在添加量大
、
阻燃效率低
、
物理性能较差
、
吸水性高等缺点，广泛应用还存在较大的局限性
。
环保含溴阻燃剂仍然是聚丙烯树脂的主要阻燃剂，溴系阻燃剂具有阻燃效率高
、
对物理性能影响较小等优点，但溴系阻燃剂具有燃烧时烟密度大
、
毒性高
、
耐热性差
、
容易析出等缺点
。r/>相比于传统的含卤阻燃剂，膨胀型阻燃剂在燃烧过程中烟气释放量少，低毒，对环境友好，受到广泛关注
。
通常，膨胀型阻燃剂包括酸源
、
炭化剂和发泡剂
。
最常用的膨胀型阻燃剂由聚磷酸铵
/
季戊四醇
/
三聚氰胺按一定比例复配使用
。
但是，由于聚丙烯和膨胀型阻燃剂颗粒之间的极性相反，膨胀型阻燃剂在聚丙烯中相容性差
、
分散不均匀，从而导致膨胀型阻燃剂容易团聚，降低阻燃性能和机械性能
。
[0004]中国专利申请号为
202010860917.4
公开了一种阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用，包括组分：聚丙烯树脂
70
‑
90
份；溴系阻燃剂2‑8份；三氧化二锑1‑3份；高温引发剂
0.2
‑1份；水滑石
0.5
‑5份；无机锌化合物
0.5
‑5份
。
本专利技术使用溴系阻燃剂
、
三氧化二锑与高温引发剂
、
水滑石
、
无机锌化合物协效并用，在添加少量的的阻燃剂含量（2‑8份），即可使阻燃聚丙烯组合物达到垂直燃烧
V
‑2级
、
水平燃烧
A
‑0级，氧指数
>25%
，烟密度
≤50
，气味等级
≤3.5
级，制备得到的阻燃聚丙烯组合物具有优良的阻燃性能和较低的烟密度和气味等级，但其制备的阻燃聚丙烯材料极限氧指数最大为
27.3%
，对于阻燃要求较高的产品，其阻燃性能还有望提高
。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂及其制备方法，该复合阻燃剂添加至聚丙烯中后，与聚丙烯相容性好且在树脂基体中分散均匀，显著提高聚丙烯的阻燃性能，且对聚丙烯的力学性能影响不大
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将凹凸棒土加入盐酸溶液中，进行超声分散，分散完成后经过滤
、
干燥，得到预处理凹凸棒土；
（2）将步骤（1）中的预处理凹凸棒土加入无水乙醇，随后加入十八烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基
‑3‑
甲基咪唑氯化物，进行搅拌反应，反应完成后经过滤
、
干燥，得到改性凹凸棒土；（3）将步骤（2）中的改性凹凸棒土加入四氢呋喃，随后加入
4,4'
‑
二氨基二苯甲酮
、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物，进行加热反应，反应完成后加入甲苯进行析出
、
过滤
、
干燥
、
研磨，得到固体产物；（4）将步骤（3）中的固体产物
、
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷加入球磨机中，进行球磨，球磨完成后加入去离子水中，随后加入2‑
羧乙基苯基次膦酸
、
戊二醛
、
壳聚糖乙酸溶液，进行搅拌反应，反应完成后加入氢氧化钠溶液，搅拌5‑
10min
，接着进行抽滤
、
水洗
、
干燥
、
研磨过筛，得到所述高效复合阻燃剂
。
[0007]优选的，步骤（1）中所述盐酸溶液的质量浓度为
15
‑
25%
；所述超声分散的温度为
50
‑
70℃
，时间为
0.5
‑
1h。
[0008]优选的，步骤（2）中所述预处理凹凸棒土
、
十八烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基
‑3‑
甲基咪唑氯化物的质量比为
100
：1‑3：3‑5；所述搅拌反应的温度为
65
‑
80℃
，反应时间为3‑
5h。
[0009]优选的，步骤（3）中所述改性凹凸棒土
、4,4'
‑
二氨基二苯甲酮
、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物的质量比为
100
：
20
‑
30
：5‑
10。
[0010]优选的，步骤（3）中所述加热反应的温度为
70
‑
90℃
，反应时间为5‑
7h。
[0011]优选的，步骤（4）中所述固体产物
、
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷
、2
‑
羧乙基苯基次膦酸
、
戊二醛
、
壳聚糖乙酸溶液的质量比为
100
：2‑4：
20
‑
30
：
15
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将凹凸棒土加入盐酸溶液中，进行超声分散，分散完成后经过滤
、
干燥，得到预处理凹凸棒土；（2）将步骤（1）中的预处理凹凸棒土加入无水乙醇，随后加入十八烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基
‑3‑
甲基咪唑氯化物，进行搅拌反应，反应完成后经过滤
、
干燥，得到改性凹凸棒土；（3）将步骤（2）中的改性凹凸棒土加入四氢呋喃，随后加入
4,4'
‑
二氨基二苯甲酮
、9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物，进行加热反应，反应完成后加入甲苯进行析出
、
过滤
、
干燥
、
研磨，得到固体产物；（4）将步骤（3）中的固体产物
、
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷加入球磨机中，进行球磨，球磨完成后加入去离子水中，随后加入2‑
羧乙基苯基次膦酸
、
戊二醛
、
壳聚糖乙酸溶液，进行搅拌反应，反应完成后加入氢氧化钠溶液，搅拌5‑
10min
，接着进行抽滤
、
水洗
、
干燥
、
研磨过筛，得到所述高效复合阻燃剂
。2.
根据权利要求1所述一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述盐酸溶液的质量浓度为
15
‑
25%
；所述超声分散的温度为
50
‑
70℃
，时间为
0.5
‑
1h。3.
根据权利要求1所述一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述预处理凹凸棒土
、
十八烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基
‑3‑
甲基咪唑氯化物的质量比为
100
：1‑3：3‑5；所述搅拌反应的温度为
65
‑
80℃
，反应时间为3‑
5h。4.
根据权利要求1所述一种用于聚丙烯的高效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述改性凹凸棒土
、4,4'
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴之陈，
申请(专利权)人：伊斯特密封科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：