一种生产等静压石墨的工艺方法技术

一种生产等静压石墨的工艺方法，以石油焦或沥青焦为原料，经气流粉碎至５～２０μｍ，再经一次混捏、轧片，挤出成型，快速炭化，破碎、筛分，二次混捏、轧片，破碎、筛分，预成型以及等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化等工序处理，制得细颗粒等静压各向同性石墨材料，与传统粗颗粒石墨材料相比，它具有结构精细致密、均匀性好、力学性能优异、各向同性等特征，并特别适用于大规格石墨制品的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨材料的制造方法，特别是机械性能优异、具有等静压各向同性石墨材料的工艺方法。
技术介绍
石墨材料具有耐高温、耐腐蚀、自润滑等特性，在许多领域得到了广泛应用。随着 科技发展，各个应用领域对石墨材料性能提出了更高的要求。石墨材料通常采用煅烧焦作 为骨料炭、改性浙青作为粘结剂，经机械混合后成型、炭化、浸渍以及石墨化热处理制得。但 是，上述工艺中，三分之一以上粘结剂在焙烧过程中分解挥发，造成填料与粘结剂之间的体 积收缩差异，最终造成石墨材料具有较高的气孔率、结构均勻程度差、界面明显等缺点，导 致最终材料的机械强度较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以使石墨材料具有高机械 强度、低气孔率和优异表面精细加工特性。本专利技术的目的是这样实现的，按以下步骤进 行a)、气流粉碎煅烧石油焦或浙青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5 20 μ m的焦粉；b)、一次混捏、轧片按一定配比将焦粉与改性浙青在常压下混捏，混捏时间0. 3 2. 5h，温度140 180°C，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130 170°C，轧片次数1 10次；C)、挤出成型糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6 IOmm的细长棒；d)、快速炭化将细长棒置入高压釜中，在500 650°C、0. 5 2. 5MPa压力下，加压炭化，时间 1 IOh ；e)、破碎、筛分炭化后破碎并过100 200目筛；f)、二次混捏、轧片将过筛的焦粉按一定比例与改性浙青进行混捏、轧片；g)、破碎、筛分破碎并过60 150目筛，制得压粉；h)、预成型将压粉装入钢制模具中，在100 200kg/cm2压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静 压石墨；其中，等静压成型是在100 180MPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压 成型后的坯体在n2保护下以io°c /h的升温速率升温至900 iooo°c，此为一次焙烧；冷 却出炉后在260°C、3. OMPa压力下，采用中温浙青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙 烧，温度800 900°C ；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320°C、3. 5MPa压力下，采用 高温浙青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800 900°C ；三次焙烧后的坯 体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150°C/h的升温速率升温至2500°C，恒 温lh，制得成品。上述b步和f步中焦粉与改性浙青的配比为60 73 40 27。上述h步预成型前，压粉中加入0. 5 2wt%油酸。采用本专利技术工艺方法经反复多次试验，并对最终石墨化材料的性能进行了分析测 试，测试结果见下<table>table see original document page 4</column></row><table>与现有技术相比，本专利技术具有以下特点和优点1、本专利技术工艺一次混捏后进行炭化的时间较短，温度较低，因此仍含有一定量的 挥发分。可以提高与粘结剂的浸润能力，对改善产品最终的机械性能有很大的帮助。2、糊料经过快速炭化后，仍具有一定的收缩性。在焙烧时，骨料焦炭与粘结剂有 较好的收缩匹配性，可以有效缓解骨料焦炭与粘结剂之间因体积收缩差异过大而产生的裂 纹，提高其成品率。3、本专利技术工艺的骨料和粘结剂同时收缩，相比常规工艺的仅有粘结剂收缩，最终 产品密度要高，相同情况下不需要进行浸渍，缩短了生产周期。4、本专利技术工艺的原料(即焦粉)微细化，平均粒度在5 20 ym，再配合本专利技术特 定工艺加工，制得特种炭石墨材料即细颗粒等静压各向同性石墨材料，与传统粗颗粒石墨 材料相比，它具有结构精细致密、均勻性好、力学性能优异、耐磨、各向同性等特点，并特别适合用于大规格产品生产。5、本专利技术采用压力条件下焦化，有利于粘结(或黏结)组份渗入填料内孔，因而具 有较高的体积密度和强度。附图说明图1是本专利技术工艺路线框图。 具体实施例方式1、粘结剂改性浙青(太原钢铁(集团)有限公司生产)，其主要性能如下残炭率53% ；软化点105°C ；挥发份57· 7%。2、浸渍剂(山西金源化工有限公司生产)，其主要性能如下中温浙青残炭率50. 2% ；软化点79. 5°C ；挥发份58. 6%.高温浙青残炭率56. 6% ；软化点97. 0°C ；挥发份54. 1%.3、填料煅烧石油焦(中国石化集团锦西炼油化工总厂生产)，其主要性能如下灰分0.26% ；水分0. 38%。参见图1，本专利技术工艺按以下步骤进行a)、气流粉碎煅烧石油焦或浙青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5 20 μ m的焦粉；b)、一次混捏、轧片按一定配比将焦粉与改性浙青在常压下混捏，混捏时间0. 3 2. 5h，温度140 180°C，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130 170°C，轧片次数约1 10次；C)、挤出成型糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6 IOmm的细长棒；d)、快速炭化将细长棒置入高压釜中，在500 650°C、0. 5 2. 5MPa压力下，加压炭化，时间 1 IOh ；e)、破碎、筛分炭化后破碎并过100 200目筛；f)、二次混捏、轧片将过筛的焦粉按一定比例与改性浙青进行混捏、轧片；g)、破碎、筛分破碎并过60 150目筛，制得压粉；h)、预成型将压粉装入钢制模具中，在100 200kg/cm2压力下预成型；或者，采用橡胶套振 动真空装料进行预成型；i)、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在100 ISOMPa压力下冷压成型，保压10分钟后脱模；等静压成型后的坯体在N2保护下以10°C /h的升温速率升温至900 1000°C，此为一次焙烧；冷却出炉后在260°C、3. OMPa压力下，采用中温浙青浸渍4h，此为一次浸渍；然后，进行二次焙 烧，温度800 900°C ；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在320°C、3. 5MPa压力下，采用 高温浙青浸渍4h，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度800 900°C ；三次焙烧后的坯 体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ar保护下以150°C/h的升温速率升温至2500°C，恒 温lh，制得成品。根据需要，也可以只进行一次浸渍和二次焙烧。b步和f步中，焦粉与改性浙青的配比为60 73 40 27。h步预成型前，压粉中可加入0. 5 2wt%油酸。权利要求，其特征是按以下步骤进行a)、气流粉碎煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为5～20μm的焦粉；b)、一次混捏、轧片按一定配比将焦粉与改性沥青在常压下混捏，混捏时间0.3～2.5h，温度140～180℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度130～170℃，轧片次数1～10次；c)、挤出成型糊料冷却后破碎至2mm以下，用螺杆挤出机挤压成Φ6～10mm的细长棒；d)、快速炭化将细长棒置入高压釜中，在500～650℃、0.5～2.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产等静压石墨的工艺方法，其特征是：按以下步骤进行：ａ）、气流粉碎煅烧石油焦或沥青焦经粗碎后用气流粉碎机进行粉碎，制成平均粒径为５～２０μｍ的焦粉；ｂ）、一次混捏、轧片按一定配比将焦粉与改性沥青在常压下混捏，混捏时间０．３～２．５ｈ，温度１４０～１８０℃，糊料混捏完毕后趁热轧片，轧片温度１３０～１７０℃，轧片次数１～１０次；ｃ）、挤出成型糊料冷却后破碎至２ｍｍ以下，用螺杆挤出机挤压成Φ６～１０ｍｍ的细长棒；ｄ）、快速炭化将细长棒置入高压釜中，在５００～６５０℃、０．５～２．５ＭＰａ压力下，加压炭化，时间１～１０ｈ；ｅ）、破碎、筛分炭化后破碎并过１００～２００目筛；ｆ）、二次混捏、轧片将过筛的焦粉按一定比例与改性沥青进行混捏、轧片；ｇ）、破碎、筛分破碎并过６０～１５０目筛，制得压粉；ｈ）、预成型将压粉装入钢制模具中，在１００～２００ｋｇ／ｃｍ↑［２］压力下预成型；或者，采用橡胶套振动真空装料进行预成型；ｉ）、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化预成型好的坯体经过等静压成型、浸渍、焙烧、石墨化等后续工艺后就制成了等静压石墨；其中，等静压成型是在１００～１８０ＭＰａ压力下冷压成型，保压１０分钟后脱模；等静压成型后的坯体在Ｎ↓［２］保护下以１０℃／ｈ的升温速率升温至９００～１０００℃，此为一次焙烧；冷却出炉后在２６０℃、３．０ＭＰａ压力下，采用中温沥青浸渍４ｈ，此为一次浸渍；然后，进行二次焙烧，温度８００～９００℃；二次焙烧后的坯体自然冷却后，再次在３２０℃、３．５ＭＰａ压力下，采用高温沥青浸渍４ｈ，此为二次浸渍；然后，进行三次焙烧，温度８００～９００℃；三次焙烧后的坯体置于中频感应加热的石墨化炉中，在Ａｒ保护下以１５０℃／ｈ的升温速率升温至２５００℃，恒温１ｈ，制得成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭全贵，刘占军，刘朗，宋进仁，张俊鹏，张军华，刘长安，
申请(专利权)人：四川广汉士达炭素股份有限公司，中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]