一种厄多司坦的合成方法技术

技术编号:3978021 阅读:358 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种高收率、适合工业生产的厄多司坦合成方法,它包括以下步骤:a.将3-硫代戊二酸溶于醋酐中,加热至65℃~85℃,反应1~2小时生成中间体3-硫代戊二酸酐;b.将高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐溶于水中,加入碳酸钠或碳酸氢钠调节pH至7~9,调节反应液温度至-10℃~10℃,而后将步骤a制取的3-硫代戊二酸酐固体加入上述溶液中,并向反应液中滴加碳酸钠或碳酸氢钠溶液保持反应液pH至6~7,反应20分钟~60分钟后加酸调节pH至2~3,析出并过滤得到厄多司坦粗品,按常规精制方法得到厄多司坦成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
厄多司坦(Erdosteine)是一种粘痰溶解药,主要用于急、慢性支气管炎,阻塞性 肺病等疾病时痰液粘稠不易咳出时的治疗。其化学名为(士)-S_]巯基乙酸。其化学结构式为权利要求,其特征在于包括以下步骤a.将3 硫代戊二酸溶于醋酐中,加热至65℃~85℃,反应1~2小时生成中间体3 硫代戊二酸酐;b.将高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐溶于水中,加入碳酸钠或碳酸氢钠调节pH至7~9,调节反应液温度至 10℃~10℃,而后将步骤a制取的3 硫代戊二酸酐固体加入上述溶液中,并向反应液中滴加碳酸钠或碳酸氢钠溶液保持反应液pH至6~7,反应20分钟~60分钟后加酸调节pH至2~3,析出并过滤得到厄多司坦粗品。2.根据权利要求1所述厄多司坦的合成方法,其特征在于其中步骤a中3-硫代戊二 酸和醋酐的摩尔比为1 1.5 3。3.根据权利要求1或2所述厄多司坦的合成方法,其特征在于其中步骤b中高半胱 氨酸硫代内酯盐酸盐和3-硫代戊二酸酐的摩尔比为1 1.05 1.2。全文摘要本专利技术公开了一种高收率、适合工业生产的厄多司坦合成方法,它包括以下步骤a.将3-硫代戊二酸溶于醋酐中,加热至65℃~85℃,反应1~2小时生成中间体3-硫代戊二酸酐;b.将高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐溶于水中,加入碳酸钠或碳酸氢钠调节pH至7~9,调节反应液温度至-10℃~10℃,而后将步骤a制取的3-硫代戊二酸酐固体加入上述溶液中,并向反应液中滴加碳酸钠或碳酸氢钠溶液保持反应液pH至6~7,反应20分钟~60分钟后加酸调节pH至2~3,析出并过滤得到厄多司坦粗品,按常规精制方法得到厄多司坦成品。文档编号C07D333/36GK101941963SQ20101015595公开日2011年1月12日 申请日期2010年4月22日 优先权日2010年4月22日专利技术者刘爱民, 姚元海, 陈经伟 申请人:浙江康乐药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种厄多司坦的合成方法,其特征在于包括以下步骤:  a.将3-硫代戊二酸溶于醋酐中,加热至65℃~85℃,反应1~2小时生成中间体3-硫代戊二酸酐;  b.将高半胱氨酸硫代内酯盐酸盐溶于水中,加入碳酸钠或碳酸氢钠调节pH至7~9,调节反应液温度至-10℃~10℃,而后将步骤a制取的3-硫代戊二酸酐固体加入上述溶液中,并向反应液中滴加碳酸钠或碳酸氢钠溶液保持反应液pH至6~7,反应20分钟~60分钟后加酸调节pH至2~3,析出并过滤得到厄多司坦粗品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘爱民陈经伟姚元海
申请(专利权)人:浙江康乐药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:33[中国|浙江]

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