一种负载有机胺的制造技术

本发明专利技术提供了一种负载有机胺的

【技术实现步骤摘要】
一种负载有机胺的MOR沸石的制备和应用


[0001]本专利技术属于分子筛领域，具体设计一种负载有机胺的
MOR
的制备和应用
。

技术介绍

[0002]在工业生产乙烯中，会产生乙炔和二氧化碳的副产物，这些副产物与
C2H4形成三元体系，会影响聚合物反应催化剂的活性
。
而要将乙炔和二氧化碳分离出来，特别是将低浓度的乙炔和二氧化碳分离，难度较大，目前通过催化加氢法脱除乙炔，有机胺吸附除去二氧化碳，但分离工艺需要多工段才能实现完全净化分离
。
[0003]现有技术中，
CN116022819A
公布了一种
Zn
‑
MOR
沸石及其在低碳烃中吸附分离
CO2的应用，
Zn
‑
MOR
沸石对于
CO2/C2H2体系有好的脱除效果，其在
CO2/C2H2/C2H4三元体系中的吸附分离能力有限，也难以在潮湿环境下保持对
CO2/C2H2/C2H4较高的分离性能
。
我们通过对
MOR
沸石的深入研究，发现在经过乙醇胺负载之后的
MOR
沸石具有在潮湿条件下从三元体系中脱除低含量的
CO2和
C2H2，实现了沸石在三元体系中一步纯化
C2H4的应用
。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种负载有机胺的
MOR
沸石的制备和应用，经过负载有机胺之后的
MOR
沸石可以在潮湿条件下对
CO2/C2H2/C2H4三元体系纯化
C2H4，解决工业乙烯生产过程中存在微量
CO2和
C2H2难以脱除的问题
。
负载有机胺的
MOR
沸石的制备方法包括以下步骤：
[0005]步骤1：对
MOR
沸石进行研磨过筛，在
473K
～
623K
条件下脱气
4h
～
24h
；
[0006]步骤2：对脱气后的
MOR
沸石进行有机胺负载制备
O
‑
MOR
，选择的溶液含有乙醇胺
(ETA)
，乙二胺
(EDA)
，丙胺
(PA)
的醇溶液，
MOR
沸石与有机胺进行充分的负载；
[0007]步骤3：洗涤干燥后所得粉末即为所制备的
O
‑
MOR
；
[0008]进一步地，所述步骤1中，所述
MOR
沸石为
Na
‑
MOR
沸石；
Na
‑
MOR
沸石为
技术介绍
中的
CN116022819A
的不添加杂金属源的常规
MOR
沸石；
[0009]进一步地，所述步骤2中，负载温度控制在
20
～
60℃。
[0010]进一步地，所述步骤2中所述溶剂与
MOR
沸石的质量比为
0.1
‑
1:1
；
[0011]进一步地，
Na
‑
MOR
沸石的制备方法为：将铝酸钠
、
氢氧化钠
、
硅源和水混合得到凝胶；将所制备的凝胶投入反应釜中进行水热晶化；将反应釜中得到块状产品取出过滤，自然风干后放入烘箱干燥；干燥后取出所得的固块即为所制备的
Na
‑
MOR
沸石；
[0012]所述硅源为硅溶胶
、
白炭黑
、
硅酸钠中的一种或几种；
[0013]所述凝胶的有效成分以
SiO2、Al2O3、Na2O
和
H2O
；
[0014]所述
SiO2与
Al2O3的摩尔比为
15
～
25
：1；
[0015]所述氢氧化钠与铝酸钠的摩尔比为3～
6:1
；
[0016]所述
H2O
与铝酸钠的摩尔比为
200
‑
500:1
；
[0017]其中，水热的晶化温度控制在
160
～
200℃
；水热的晶化时间控制在2～
10
天；自然风干时间为
10
～
24h
，烘箱干燥的温度为
65
～
100℃
，烘箱干燥的时间为
10
～
24h。
[0018]进一步地，所述
O
‑
MOR
沸石作为吸附剂在
CO2/C2H2/C2H4能高选择性的脱除低含量
CO2和
C2H2，具有耐湿性，适合于潮湿条件下分离纯化
C2H4。
[0019]技术效果
[0020]本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法得到的
O
‑
MOR
沸石，制备过程简单，产品绿色环保；使得
MOR
沸石具备在
CO2/C2H2/C2H4三元组分中一步纯化
C2H4的能力，特别是在潮湿环境下具有较好的脱除能力，
O
‑
MOR
无论是低湿度还是较高湿度下，其分离性能仍在较高水平，在
75
％的相对湿度下仍能保持
85
％以上的性能，耐湿性能显著；本专利技术所制备的
O
‑
MOR
沸石合成过程简单，不使用模板剂和其他有毒害的有机溶剂，具有绿色环保的优势；本专利技术通过对
MOR
沸石进行有机胺负载，对
O
‑
MOR
沸石进行吸附
、
穿透等性能测试，进行
XRD、BET
等表征，结果表明
O
‑
MOR
沸石具备有乙烯气体中高选择性捕获二氧化碳和乙炔的能力，可以很好的应该用到实际的工业生产中
。
附图说明
[0021]图1以
ETA、EDA、PA
作为胺源所制备的
O
‑
MOR
沸石
XRD
图；
[0022]图2为
ETA
‑
MOR
‑
n
的
XRD
图；
[0023]图3为不同负载量下的
ETA
‑
MOR
‑
n
的
BET
图；
[0024]图4为
N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种负载有机胺的
MOR
沸石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：对
MOR
沸石进行研磨过筛，
200
～
350℃
脱气4～
24h
；步骤2：对脱气后的
MOR
沸石进行有机胺负载，以乙醇作为溶剂，将有机胺溶解在溶剂中，加入
MOR
沸石，使得有机胺分子均匀填充在
MOR
沸石的孔道中；步骤3：用乙醇洗涤干燥后所得样品即为负载有机胺的沸石
O
‑
MOR
；所述有机胺为乙醇胺，乙二胺，丙胺
。2.
如权利要求1所述的一种负载有机胺的
MOR
沸石制备方法，其特征在于，所属步骤1中，采用的
MOR
沸石为
Na
‑
MOR
沸石；所述
Na
‑
MOR
沸石为专利
CN116022819A
的常规
MOR
沸石，即不添加杂金属源
。3.
如权利要求2所述的一种负载有机胺的
MOR
沸石的制备方法，其特征在于，所述
Na
‑
MOR
沸石的制备方法为：将铝酸钠
、
氢氧化钠
、
硅源和水混合得到凝胶；将所制备的凝胶投入反应釜中进行水热晶化；将反应釜中得到块状产品取出过滤，自然风干后放入烘箱干燥；干燥后取出所得的固块即为所制备的
Na
‑
MOR
沸石；所述硅源为硅溶胶
、
白炭黑
、
硅酸钠中的一种或几种；所述凝胶的有效成分以
SiO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立博，史秀峰，张斌，陈鸿蔚，李晋平，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：