一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法，采用

【技术实现步骤摘要】
一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法
(一)

[0001]本专利技术属于生物发酵法制备十二碳二元酸粗品的精制
，尤其涉及生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法
。
(二)
技术介绍

[0002]十二碳二元酸
(Dodecanedioic acid
，简称
DC
12
)
是指碳链中含有
12
个碳原子的脂肪族二羧酸，是一类重要的
、
有着广泛工业用途的精细化工产品，在合成聚酰胺
、
高级涂料
、
粘合剂
、
耐寒增塑剂
、
高档润滑油等行业中，有着不可替代的作用
。
[0003]十二碳二元酸在自然界中并不存在
。
目前，十二碳二元酸的生产方法主要有化学合成法和微生物发酵法两种
。
通过化学合成法生产十二碳二元酸，其工艺复杂
、
反应条件苛刻
(
高温
、
高压
、
大量催化剂等
)、
环境污染严重且安全隐患极大，因此限制了其工业应用
。
微生物发酵法具有生产条件温和
、
工艺简单
、
原料来源广
、
成本低等优点，弥补了化学合成法的不足
。
目前，微生物发酵法已逐渐取代化学合成法，成为十二碳二元酸工业化生产的主要方法，但由于提取
、
>精制方法没有突破且受专利技术垄断因素影响，国内多数十二碳二元酸生产企业只能生产粗品，产品中灰份等杂质含量高，纯度低，热稳定性差，达不到聚合级产品质量要求，其应用范围受到限制
。
[0004]现有技术中，十二碳二元酸粗品的精制方法主要是以生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品为原料，采用有机溶剂法通过重结晶来进行提纯精制
。
采用的有机溶剂主要有醇类
、
酸类
、
酯类
、
醚类
、
酮类等，如乙醇
、
乙酸
、
乙醚
、
乙酸乙酯
、
丙酮及其混合物等有机溶剂
。
[0005]专利申请
CN201010160266.4
是以
90
％以上的乙酸为溶剂，按照一定比例将十二碳二元酸粗品溶解于热乙酸溶液中，经过活性炭脱色
、
冷却结晶
、
分离得到十二碳二元酸湿品，干燥后得到十二碳二元酸精品
。
该方法的优点是精制后十二碳二元酸产品纯度较高
。
但乙酸溶剂挥发性强
、
刺激性强
、
腐蚀性强，致使设备选型和操作需要特别定制和防护；另一方面，由于常温条件下长链二元酸在高浓度乙酸溶液中具有较高的溶解度，致使产品收率普遍偏低
。
为提高收率，需对精制后母液进行二次提取或套用
。
[0006]显然，提升国内现有十二碳二元酸粗品提取
、
精制技术以提高产品质量，是发酵法制备十二碳二元酸可持续发展急需解决的技术难题
。
由于化合物在不同的溶剂中的结晶行为表现出极大不同，根据溶剂的物化参数和溶解性能
、
结晶性能，探索新的精制和结晶溶剂是工艺革新的重要目标
。
(三)
技术实现思路

[0007]本专利技术目的是提供一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法，通过使用
1,4
‑
二氧六环作为结晶溶剂，采用特定的精制工艺路线，能以低能耗得到较高的收率
、
纯度
、
色度及透光率的十二碳二元酸产品，解决现有技术中十二碳二元酸收率低
、
能耗高的问题
。
[0008]本专利技术采用的技术方案是：
[0009]本专利技术提供一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法，所述精制方法按如下步骤进行：
(1)
脱色：以生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品为原料，用溶剂溶解，加入活性炭，在温度
65
～
85℃
下搅拌脱色
30
～
120min
后，趁热过滤，得十二碳二元酸清液；所述溶剂为
1,4
‑
二氧六环；
(2)
结晶：将步骤
(1)
得到的全部十二碳二元酸清液
(
优选加入结晶罐内
)
，在温度
60
～
80℃
条件下保温1‑2小时后，降温至
20
～
35℃
，过滤，得到十二碳二元酸滤饼和结晶母液；所述过滤采用的过滤介质包括中速定性滤纸
、
聚丙烯滤膜
、
玻璃纤维滤纸；
(3)
洗涤：将步骤
(2)
得到的十二碳二元酸滤饼用纯净水洗涤，真空干燥，得到十二碳二元酸产品
。
[0010]优选的，步骤
(1)
溶剂体积用量以十二碳二元酸粗品质量计为2‑
6mL/g
，优选4‑
5mL/g
；所述活性炭质量添加量以十二碳二元酸粗品质量计为
0.5
‑3％，优选
1.5
‑2％
。
所述十二碳二元酸粗品购自于山东归源生物科技有限公司，十二碳二元酸粗品的纯度为
97
％
。
[0011]优选的，步骤
(1)
在密闭溶解罐中进行，溶剂溶解的温度为
70
‑
85℃
，优选
75℃。
脱色条件优选为
70
‑
75℃、80
‑
100min。
[0012]优选的，步骤
(2)
降温是以
5℃
～
15℃/h
的速度降温至
20
～
35℃
，更优选8‑
10℃/h
的速度降温至
25℃。
[0013]优选的，步骤
(2)
在
70℃
保温
1.5h。
[0014]优选的，步骤
(2)
聚丙烯滤膜的孔径为
0.1
μ
m。
[0015]优选的，步骤
(2)
结晶母液作为溶解原料的溶剂，重复用于步骤
(1)。
[0016]优选的，步骤
(3)
纯净水的体积用量以十二碳二元酸滤饼重量计为2‑
11mL/g
，更优选4‑
8mL/g
；所述真空干燥在真空干燥箱内
60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品的精制方法，其特征在于，所述精制方法按如下步骤进行：
(1)
脱色：以生物发酵法生产的十二碳二元酸粗品为原料，用溶剂溶解，加入活性炭，在温度
65
～
85℃
下搅拌脱色
30
～
120min
后，趁热过滤，得十二碳二元酸清液；所述溶剂为
1,4
‑
二氧六环；
(2)
结晶：将步骤
(1)
得到的全部十二碳二元酸清液，在温度
60
～
80℃
条件下保温1‑2小时后，降温至
20
～
35℃
，过滤，得到十二碳二元酸滤饼和结晶母液；
(3)
洗涤：将步骤
(2)
得到的十二碳二元酸滤饼用纯净水洗涤，真空干燥，得到十二碳二元酸产品
。2.
如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤
(1)
溶剂体积用量以十二碳二元酸粗品质量计为2‑
6mL/g
；所述活性炭质量添加量以十二碳二元酸粗品质量计为
0.5
‑3％
。3.
如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金，段九龙，洪锐，丁卫健，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：