本发明专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种稀土碳酸氧盐的制备方法和应用
【技术实现步骤摘要】
on lanthanum oxycarbonate(La2O2CO3‑Ⅱ
),Journal of Materials Science,40(2005)4121
‑
4123
;
(9)Kazuhiko Koyabu,Toshiyuki Masui,Shinji Tamura,Nobuhito Imanaka,Synthesis of a new phosphor based on rare earth oxycarbonate,Journal of Alloys and Compounds,408
‑
412(2006)867
‑
870
;
(10)Cristina Artini,Federico Locardi,Marcella Pani,Ilaria Nelli,Federico Caglieris,Roberto Masini,Jasper Rikkert Plaisier,Giorgio Andrea Costa,Yb
‑
doped Gd2O2CO3:structure,microstructure,thermal and magnetic behaviour,Journal of Physics and Chemistry of Solids,103(2017)59
‑
66
;
(11)Mizuki Watanabe,Yasuhiro Sejima,Ryohei Oka,Shintaro Ida,Toshiyuki Masui,Submicron
‑
sized phosphors based on hexagonal rare earth oxycarbonate for near
‑
infrared excitation and emission,Journal of Asian Ceramic Societies,7(2019)502
‑
508】
,结合
SiO2包覆的均匀沉淀法
【(12)Wen Ge,Zhiang Li,Zhiwei Lei,Tong Chen,Zhengping Fu,Ranran Peng,Min Liu,Yalin Lu,Synthesis of hexagonal phase Gd2O2CO3:Yb
3+
,Er
3+
upconversion nanoparticles via SiO
2 coating and Nd
3+
doping,CrystEngComm,17(2015)5702
‑
5709】。
然而,这些方法也存在明显的不足,如需要较高的煅烧温度
(450
~
600℃)
,合成过程需通入
CO2/N2混合气体,以及繁琐的
SiO2包覆过程
。
技术实现思路
[0005]针对以上现有技术的不足,本专利技术的目的是采用一种新方法制备六方相稀土碳酸氧盐
RE2O2CO3。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:
[0007]本专利技术一方面提供一种稀土碳酸氧盐的制备方法,所述方法包括以下步骤:
[0008]1)
以稀土碳酸盐为前驱体,将前驱体与助溶剂混匀;
[0009]2)
将上述混合物在空气中煅烧,制得稀土碳酸氧盐
。
[0010]步骤
1)
中,前驱体可以通过自制,也可为直接购买的的商用材料;以单一的稀土碳酸盐为前驱体制得单一的稀土碳酸氧盐,或以含激活剂的稀土碳酸盐为前驱体,制得掺杂激活剂的稀土碳酸氧盐
。
[0011]上述技术方案中,进一步地,所述碳酸盐为
RE2CO3、RE2(OH)2CO3中的一种或两种的混合物,其中
RE
为稀土金属
。
[0012]上述技术方案中,进一步地,所述助熔剂为硝酸钾
、
硝酸钠和硝酸锂中的一种或多种
。
[0013]上述技术方案中,进一步地,所述助溶剂的加入质量为前驱体质量的
0.5
~
50
倍
。
[0014]上述技术方案中,进一步地,所述煅烧温度为
250
~
650℃
,煅烧时间为
0.5
~
12h。
[0015]本专利技术另一方面提供一种上述的制备方法制得的稀土碳酸氧盐,所述稀土碳酸氧盐为纯六方相
。
[0016]本专利技术再一方面提供一种上述的稀土碳酸氧盐在制备发光材料中的应用,以稀土碳酸氧盐为基质,制备发光材料
。
[0017]本专利技术的有益效果为:
[0018]该方法合成过程简单,成本低廉,无需通气和包覆过程,且反应时间短,反应温度
低,可大大降低能源消耗量,适合大规模生产
。
[0019]本专利技术方法能够制备纯六方相
RE2O2CO3。
附图说明
[0020]图1为实施例1所制备样品的
X
射线衍射
(XRD)
图;
[0021]图2为实施例1中经
450℃
煅烧2小时制得样品的扫描电子显微镜
(SEM)
照片;
[0022]图3为实施例1所制备样品在
254nm
紫外光激发下的发射光谱;
[0023]图4为实施例2所制备样品在
254nm
紫外光激发下的发射光谱
。
具体实施方式
[0024]以下所述为本专利技术的实施例,需要说明的是本专利技术并不受这些实施例的限制
。
[0025]实施例1[0026]Gd2O2CO3:Eu
的制备,制备方法按照以下步骤进行:
[0027](1)
配置浓度均为
0.1mol/L
的
Gd(NO3)3和
Eu(NO3)3溶液,随后,分别称取
Gd(NO3)3和
Eu(NO3)3溶液溶液二者
153.6ml
和
6.4ml
,并与适量纯净水配制成
800ml
水溶液,另称取
96g
尿素,并溶于
320ml
纯净水中,将上述稀土硝酸盐溶液和尿素溶液混合,并加入适量纯净水配制成总体积为
1.6L
的混合溶液,将混合溶液温度升至
82℃
,当观察到混合溶液出现混浊后,继续保温熟化
90min
,保温结束后,将沉淀物进行离心分离
(3000rmp
×
3min)
,分别经纯净水洗涤3次
、
乙醇洗涤1次,洗涤后,将洗涤后的沉淀物于本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种稀土碳酸氧盐的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)
以稀土碳酸盐为前驱体,将前驱体与助溶剂混匀;
2)
将上述混合物在空气中煅烧,制得稀土碳酸氧盐
。2.
根据权利要求1所述的稀土碳酸氧盐的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐为
RE2CO3、RE2(OH)2CO3中的一种或两种的混合物,其中
RE
为稀土金属
。3.
根据权利要求1所述的稀土碳酸氧盐的制备方法,其特征在于,所述助熔剂为硝酸钾
、
硝酸钠和硝酸锂中的一种或多种
。4.
【专利技术属性】
技术研发人员:邢明铭,马月,田莹,付姚,汪红,
申请(专利权)人:大连海事大学,
类型:发明
国别省市:
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