一种锂电池阻燃隔膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂电池阻燃隔膜材料及其制备方法，属于锂电池技术领域，包括以下步骤：将聚偏氟乙烯聚合物

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池阻燃隔膜材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池
，具体涉及一种锂电池阻燃隔膜材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]锂离子电池因为具有高能量密度
、
高功率
、
低自放电率和长寿命等特性广泛用于各种便携式设备
、
电动汽车和储能系统，锂离子电池主要正极材料
、
负极材料
、
电解质溶液和隔膜4部分组成，在电池体系中，隔膜的主要作用是使电池的正
、
负极分隔防止两极直接接触而短路，隔膜是一种电子绝缘的高分子功能材料，并且具有大量曲折贯通的微孔，电解液中的离子可以在微孔中自由通过，在正负极之间迁移形成回路，而电子则通过外部回路形成电流，提高给用电设备利用，隔膜的性能决定了电池的界面结构
、
保液性和内阻等，进而影响电池的容量
、
电池的充放倍率
、
循环使用寿命以及安全性能等
。
[0003]目前，通过干法和湿法两种工艺制备的聚烯烃微孔隔膜广受欢迎，如聚乙烯
(PE)
膜
、
聚丙烯
(PP)
膜等，因其具有良好的力学性能
、
优异的化学稳定性，已经成为用于锂离子电池的主要隔膜，但是聚烯烃微孔隔膜阻燃性差，在电车面临大功率充放电需求下存在安全隐患，对此，中国专利
CN116231228B
公开了一种阻燃锂电池涂覆隔膜及其制备方法与应用，包括基膜以及涂覆于基膜至少一侧表面的涂覆层，涂覆层中具有复合阻燃粒子和偏氟乙烯聚合物，复合阻燃粒子包括作为外壳的多孔二氧化硅以及填充于多孔二氧化硅空隙中的固液相变材料和碳酸氢钠，虽然使最终获得的阻隔膜具有较优的耐温性和阻燃性，但由于聚偏氟乙烯是一种结晶度较高的聚合物，并且极性较弱，使得电解质溶液很少能够溶胀到聚合物基体中，且引入的复合阻燃粒子微孔结构遭到了封堵，进一步阻碍了电解液与阻隔膜之间的紧密接触，阻碍电解液中离子在阻隔膜中的穿梭，导致最终获得阻隔膜的吸液率仅为
18.9
‑
25.5
％，不利于离子导电率的提高，因此，有必要提供一种兼具高吸液率的锂电池阻燃隔膜材料
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种锂电池阻燃隔膜材料，该阻隔膜不仅具有较优的耐温性和阻燃性，且还具有高吸液率
。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供一种上述阻燃锂电池涂覆阻隔膜的制备方法
。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种锂电池阻燃隔膜材料，包括基膜以及设置在基膜一侧或两侧表面的阻燃涂层
。
[0008]进一步地，基膜为单层聚丙烯多孔膜
、
单层聚乙烯多孔膜
、
多层聚乙烯微孔膜以及聚丙烯
‑
聚乙烯多层复合膜中的一种
。
[0009]进一步地，阻燃涂层由阻燃涂料干燥固化得到
。
[0010]一种锂电池阻燃隔膜材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)
将聚偏氟乙烯聚合物
、
沸石基增强剂
、POSS
基交联剂和去离子水加入搅拌机
中，转速
500
‑
1000r/min
下搅拌
0.5
‑
1h
，加入引发剂搅拌
0.5h
后加入润湿剂，继续搅拌
0.5
‑
1h
，得到阻燃涂料；
[0012](2)
将阻燃涂料均匀涂覆在基膜一侧或两侧表面上，单侧涂覆厚度为1‑3μ
m
，置于
50
‑
60℃
环境中干燥6‑
8h
，收卷，得到锂电池阻燃隔膜材料
。
[0013]进一步地，以重量份计，阻燃涂料包括以下重量份原料：
[0014]聚偏氟乙烯聚合物
18
‑
23
份
、
沸石基增强剂
20
‑
25
份
、POSS
基交联剂3‑5份
、
引发剂
0.2
‑
0.6
份
、
润湿剂
0.5
‑1份和去离子水
55
‑
65
份
。
[0015]进一步地，沸石基增强剂通过以下步骤获得：
[0016]将季戊四醇三烯丙基醚和3‑
氨丙基三乙氧基硅烷加入无水四氢呋喃中，密闭条件下，
50℃
反应
12h
，减压除去无水四氢呋喃后，得到中间产物，将中间产物和纳米沸石置于四氢呋喃和去离子水组成的溶液中，超声
30min
后，
50℃
下反应
12h
，反应结束后用四氢呋喃离心洗涤三次，
50℃
下真空干燥
24h
，得到沸石基增强剂；
[0017]其中，季戊四醇三烯丙基醚和3‑
氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为
7.7
‑
8.0
：
6.6
，中间产物
、
纳米沸石
、
四氢呋喃和去离子水的用量比为
2g
：1‑
2g
：
60
‑
80mL
：5‑
10mL。
[0018]沸石为具有硅氧四面体和铝氧四面体构成的架状结构，疏松多孔，价格较低，且具有高度的化学稳定性和热稳定性，本专利技术首先以季戊四醇三烯丙基醚和3‑
氨丙基三乙氧基硅烷为原料，通过迈克尔加成反应得到的端乙烯基超支化聚合物
(
分子结构中还含有众多亲水羟基和亲水醚键以及硅氧烷结构
)
，即上述中间产物，之后通过偶联反应使中间产物接枝于沸石上，得到沸石基增强剂，将沸石基增强剂引入涂覆层中，显著提高阻隔膜的耐热性以及吸液率
。
[0019]进一步地，
POSS
基交联剂通过以下步骤获得：
[0020]S1、
将六氯环三磷腈和八对氨基苯基
‑
POSS
混合研磨，之后转移至水热反应釜中，
160℃
下反应
12h
，之后冷却至室温，对产物离心处理，用无水甲醇和去离子水交替洗涤，离心产物置于烘箱中
120℃
下干燥至恒重，得到端氨基氮磷
POSS
聚合物；
[0021]S2、
将丙烯酸
、EDC
·
HCl
和
NHS
加入二甲基亚砜中，搅拌
0.5h
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种锂电池阻燃隔膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将聚偏氟乙烯聚合物
、
沸石基增强剂
、POSS
基交联剂和去离子水混合，搅拌
0.5
‑
1h
后加入引发剂，搅拌
0.5h
后加入润湿剂，继续搅拌
0.5
‑
1h
，得到阻燃涂料；
(2)
将阻燃涂料均匀涂覆在基膜一侧或两侧表面上，
50
‑
60℃
环境中干燥6‑
8h
，收卷，得到锂电池阻燃隔膜材料
。2.
根据权利要求1所述的一种锂电池阻燃隔膜材料的制备方法，其特征在于，以重量份计，阻燃涂料包括以下重量份原料：聚偏氟乙烯聚合物
18
‑
23
份
、
沸石基增强剂
20
‑
25
份
、POSS
基交联剂3‑5份
、
引发剂
0.2
‑
0.6
份
、
润湿剂
0.5
‑1份和去离子水
55
‑
65
份
。3.
根据权利要求1所述的一种锂电池阻燃隔膜材料的制备方法，其特征在于，沸石基增强剂通过以下步骤获得：将季戊四醇三烯丙基醚和3‑
氨丙基三乙氧基硅烷加入无水四氢呋喃中，密闭条件下，
50℃
反应
12h
，减压除去无水四氢呋喃后，得到中间产物，将中间产物和纳米沸石置于四氢呋喃和去离子水组成的溶液中，超声
30min
后，
50℃
下反应
12h
，得到沸石基增强剂
。4.
根据权利要求3所述的一种锂电池阻燃隔膜材料的制备方法，其特征在于，季戊四醇三烯丙基醚和3‑
氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为
7.7
‑
8.0
：
6.6
，中间产物
、
纳米沸石
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋小华，徐志富，刘小辉，韦浪，
申请(专利权)人：湖南沃尔顿新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：