过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，属于分析化学领域

【技术实现步骤摘要】
过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法
。

技术介绍

[0002]硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的作用，同时也是影响农作物产量
、
品质和经济效益的重要因素之一
。
近年来随着我国农业生产的高速发展，作物产量不断提高，复种指数增加，农作物从土壤中带走的硫逐渐增多；同时，有机肥和含硫化肥
(
硫酸铵
、
普通过磷酸钙
)
的施用量却在不断下降，代之不含硫的尿素
、
磷铵等，硫肥施用量减少，投入小于产出，导致土壤硫急剧下降，缺硫面积不断扩大，影响了作物产量的进一步提高和农业的可持续发展
。
目前，我们施用含硫化肥最主要的是过磷酸钙，它不仅含有较高的效磷
(
约
12
％
)
，而且还含较高的无机硫
(
约
10
％
)。
近年来，我国过磷酸钙用量成爆发式增长：一是过磷酸钙具有改善盐碱地的效果，我国盐碱地分布较广泛的地区，对普钙的依赖性较大；二是过磷酸钙价格低低廉，种地投入较低；三是，过磷酸钙含有大量的
S、Ca、Mg、Fe、Zn
等农作物必需的中微量元素，是其他肥料所没有的，具有不可替代性
。
但近年来因肥料质量问题造成的农作物减产的新闻也不绝入耳，研究人员通过对过磷酸钙产品质量专项监督抽查发现，近三年所抽检的过磷酸钙中硫不合格率超过
25
％，因此考虑是由于过磷酸钙中有效硫含量低，不能满足作物生长需求，进而达不到增产提质效果
。
[0003]目前过酸钙国家产品标准
GB/T 20413
‑
2017
中规定硫
(
以
S
计
)
的质量分数不低于
8.0
％，并未注明是全硫还是有效硫或可溶性硫，不能准确反应过磷酸钙中硫的肥效
。
企业在生产过磷酸钙时，只要产品总硫达到要求，就可以出厂销售，但农户使用后，效果不理想，产生质量纠纷的现象时有发生
。GB/T 19203
‑
2003《
复混肥料中钙
、
镁
、
硫含量的测定
》
中硫的检测标准为总硫的测定，其分析原理是：试样在酸性溶液
(
盐酸
)
中，硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，经过滤
、
洗涤
、
烧灼或烘干
、
称重，进而计算出总硫的含量；
NY/T 1117
‑
2010《
水溶肥料钙
、
镁
、
硫
、
氯含量的测定
》
为水溶性肥料中硫的测定，其原理是：试样用稀盐酸溶解，试样溶液中的硫采用电感耦合等离子发射光谱法测量溶液中总硫含量
。
[0004]从过磷酸钙中硫的国家标准测量方法
(GB/T 20413
‑
2017、GB/T 19203
‑
2003、NY/T1117
‑
2010)
可以看出：试样前处理过程为称取过磷酸钙试样
2.0g
‑
2.5g
，加入
(1+5)
的盐酸
100mL
，加热煮沸
10min
，冷却后移入
250mL
容量瓶，定容后过滤，滤液用硫酸钡重量法
(GB/T 19203
‑
2003)
或电感耦合等离子发射光谱法
(NY/T 1117
‑
2010)
定量检测；按照上述方法，通过实验发现测得的硫为酸溶性硫
(
可近似看成过磷酸钙中总硫
)
，同时，查阅相关文献，均是与上述国家标准方法无异，并无有效硫的研究报道
。
[0005]例如，过磷酸钙中硫含量的分析
(
王雪颖
,
普仲国
.
磷肥与复肥
[J],2003,18(4):65
‑
65)
，作者采用稀盐酸溶解试样，用硫酸钡沉淀重量法测量硫；过磷酸钙中硫含量的测定方法研究
(
章明洪
,
段路路
.
化肥工业
[J],2016,43(6):1
‑
4,81)
，作者采用硝酸
‑
高氯酸盐酸溶液加热煮沸
10min
的方式提取过磷酸钙中的硫，研究报告中作者主要做了以下两个方面
工作：其一
、
比较了重量法和电感耦合等离子发射光谱法测量硫；其二
、
讨论了不同消解方法硝酸
‑
高氯酸或盐酸浓度对硫测定影响；普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷的快速测定
(
樊树红
.
重庆科技学院学报
(
自然科学版
)[J].,2005,7(3):64
‑
67.)
，作者采用硝酸溶解过磷酸钙中硫酸根，用硝酸铅标准溶液采用电位滴定，用二阶微分法确定滴定终点通过硝酸铅消耗体积进而计算出试样中硫含量
。
上述研究中主要是对过磷酸钙中总硫的研究测定，并未对过磷酸钙中硫的形态分布及定量检测进行进一步研究
。
[0006]根据过磷酸钙生产工艺，其中主要含有磷酸二氢钙
、
硫酸钙
、
硅酸盐，以及一些少量的硫酸铁
、
硫酸钾
、
硫酸钠等硫酸盐
。
过磷酸钙中硫主要来源于硫酸钙，而硫酸钙在水几乎不溶，而在强酸性溶液中溶解度却很大
。
从目前过磷酸钙中硫的测量方法可以看出，测量的是过磷酸钙中酸溶硫
(
接近总硫
)。
然而，作为肥料过磷酸钙施于土壤中时，土壤环境大都呈中性或弱酸性或弱碱性，当过磷酸钙施于土壤后，其中硫迁移到土壤再被植物根系吸收就很少，由此可见，采用酸溶性硫来衡量过磷酸钙供硫效果并不能反应真实情况
。
因此，对过磷酸钙中有效硫的提取
、
测定是提前了解过磷酸钙硫素状况及有效硫含量，进而指导过磷酸钙合理施用的最有效途径
。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是现有技术无法对过磷酸钙中有效硫提取和测定的问题
。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，包括如下步骤：
[0009]a.
称取过磷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于包括如下步骤：
a.
称取过磷酸钙试样
1.0
‑
1.5g
于容器中，然后加入
60mL
有效硫提取剂，于振荡摇床上振荡提取
20
‑
50min
；
b.
提取完成后，将溶液转入到
100mL
空量瓶中，用提取剂定容后混匀
、
过滤，得到滤液；
c.
滤液经适当稀释后用电感耦合等离子发射光谱法
、
连续光源原子吸收光谱法或离子色谱法进行定量检测，得到过磷酸钙试样中有效硫含量
。2.
根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤
a
中，所述容器为
250mL
三角锥形瓶或
100mL
容量瓶
。3.
根据权利要求1所述的过磷酸钙中有效硫的提取及定量检测方法，其特征在于：步骤
a
中，提取温度为
10
‑
40℃
，振荡频率为
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，陈小毅，李国伟，邵国庆，刘元清，刘林，
申请(专利权)人：攀西钒钛检验检测院，
类型：发明
国别省市：