一种低氯含量双环戊二烯-苯酚环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低氯含量双环戊二烯

【技术实现步骤摘要】
一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于环氧树脂制备领域，更具体地说，本专利技术涉及一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法
。

技术介绍

[0002]双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂由于电性能优异
、
粘度小
、
耐热性好
、
吸水率低等优点，可应用于电子电器的塑封材料
、
油墨印刷等领域
。
随着微电子
、
半导体领域的快速发展，对电子封装领域材料的性能要求越来越高，尤其对氯含量的要求更加苛刻
。
目前，提高环氧树脂的质量的方法一般是采用改进合成工艺路线和后处理精制两种方法
。
现有方式主要通过加入相转移催化剂及助溶剂等方式，改善催化效果，存在副反应较多，不易分离等问题
。
例如，专利
CN102898619A
中，通过加入相转移催化剂，增大碱液的水相与环氧氯丙烷的有机相的接触，改善反应过程，产品色泽浅
,
氯含量低，但在这种方法下，相转移催化剂会包覆在产品中，难以分离；专利
CN102838725A
中，通过加入助溶剂，增大催化剂与原料的相容性，得到环氧值较低的环氧树脂，但使用的甲苯
、
二甲苯等溶剂，挥发性大，毒性大；专利
CN103613738A
中，公开一种通过抽真空的方式控制水含量减少副产物，得到产品环氧当量
250g/eq
，水解氯可达
44ppm
，但总氯较高为
801ppm
，并且由于环氧氯丙烷与水的沸点差异不明显，长时间采用真空会导致环氧氯丙烷抽出
。
因此，如何通过简单的工艺路线合成纯度较高
、
氯含量低的双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂是需要解决的问题
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和
/
或缺陷，并提供至少后面将说明的优点
。
[0004]为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一
、
向双环戊二烯
‑
苯酚中加入环氧氯丙烷，加热搅拌，然后向其中加入碱液进行醚化反应，得到醚化反应物；
[0006]步骤二
、
向醚化反应物中加入碱液进行闭环反应，反应结束后，水洗去除上层盐分，然后进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品；
[0007]步骤三
、
将双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品溶解于良溶剂中，再加入碱液进行精制反应，反应结束后，加入去离子水进行水洗直至水洗液
pH
值为6～8，然后进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂
。
[0008]优选的是，所述步骤一中，双环戊二烯
‑
苯酚的羟基当量为
170g/eq
，软化点
87℃
；双环戊二烯
‑
苯酚和环氧氯丙烷的质量比为
1:3
～6；搅拌温度为
40
～
60℃
，搅拌时间为
10
～
30min。
[0009]优选的是，所述步骤一
、
步骤二和步骤三中，碱液为
NaOH
或
KOH
溶液，其质量浓度为
30
～
50
％
。
[0028]一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0029]步骤一
、
向
150g
双环戊二烯
‑
苯酚中加入
850g
环氧氯丙烷，加热至
50℃
，搅拌
15min
，然后向其中加入
5.1g
质量浓度为
45
％的
NaOH
溶液在
50℃
下进行醚化反应
1h
，得到醚化反应物；
[0030]步骤二
、
向得到的醚化反应物中加入
115g
质量浓度为
45
％的
NaOH
溶液在
70℃
下进行闭环反应
3h
，反应结束后，水洗去除上层盐分，然后在
20mbar
真空度下进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品；
[0031]步骤三
、
将得到的双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品溶解于
500g
甲基异丁基酮中，再加入
37g
质量浓度为
45
％的
NaOH
溶液在
80℃
下进行精制反应
2h
，反应结束后，加入去离子水进行水洗直至水洗液
pH
值为6～8，然后在
20mbar
真空度下进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂
。
[0032]实施例3[0033]一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0034]步骤一
、
向
150g
双环戊二烯
‑
苯酚中加入
900g
环氧氯丙烷，加热至
50℃
，搅拌
30min
，然后向其中加入
4.7g
质量浓度为
50
％的
KOH
溶液在
50℃
下进行醚化反应
1h
，得到醚化反应物；
[0035]步骤二
、
向得到的醚化反应物中加入
110g
质量浓度为
50
％的
KOH
溶液在
70℃
下进行闭环反应
3h
，反应结束后，水洗去除上层盐分，然后在
20mbar
真空度下进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品；
[0036]步骤三
、
将得到的双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品溶解于
750g
甲基异丁基酮中，再加入
45g
质量浓度为
50
％的
KOH
溶液在
85℃
下进行精制反应
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一
、
向双环戊二烯
‑
苯酚中加入环氧氯丙烷，加热搅拌，然后向其中加入碱液进行醚化反应，得到醚化反应物；步骤二
、
向醚化反应物中加入碱液进行闭环反应，反应结束后，水洗去除上层盐分，然后进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品；步骤三
、
将双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂粗品溶解于良溶剂中，再加入碱液进行精制反应，反应结束后，加入去离子水进行水洗直至水洗液
pH
值为6～8，然后进行减压蒸馏处理，得到双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂
。2.
如权利要求1所述的一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，双环戊二烯
‑
苯酚的羟基当量为
170g/eq
，软化点
87℃
；双环戊二烯
‑
苯酚和环氧氯丙烷的质量比为
1:3
～6；搅拌温度为
40
～
60℃
，搅拌时间为
10
～
30min。3.
如权利要求1所述的一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一
、
步骤二和步骤三中，碱液为
NaOH
或
KOH
溶液，其质量浓度为
30
～
50
％
。4.
如权利要求1所述的一种低氯含量双环戊二烯
‑
苯酚环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，碱液和双环戊二烯
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋子进，钟连兵，周百能，符罗坪，李文可，周雪连，王锐，徐英特，
申请(专利权)人：四川东树新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：