一种改性硅油制造技术

本发明专利技术公开了一种改性硅油

【技术实现步骤摘要】
一种改性硅油、荧光导热硅脂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于热界面导热
，尤其涉及一种改性硅油
、
荧光导热硅脂及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]随着
5G
时代的来临，电子设备正在向大功率
、
密集化
、
高精度以及小型化的方向高速发展，同时电子设备的发热量大幅增加，如果不能将这部分热量及时传导出去，将大大降低元器件
、
组件的使用寿命
。
[0003]针对以上问题，多种热界面材料被开发出来，例如导热垫片
、
导热灌封胶
、
导热密封胶
、
导热硅脂
、
导热泥
、
导热凝胶等
。
其中，导热硅脂以其散热效果好
、
填充缝隙小
、
用量少
、
施工方便等优点成为热界面材料中重要且不可或缺的一部分
。
[0004]然而在导热硅脂的长期使用过程中，会因为油粉分离现象而慢慢在硅脂内部形成“空穴”(
宏观表现为导热硅脂变硬
、
变干甚至破裂
)
，导致热量传导受阻，越积越多，最终损害元器件
。
同样的情况在其它热界面材料中也有发生
。
因此，为了更有效的保护电子元器件，监测热界面材料的油粉分离情况变的十分重要
。
专利
CN112482040B
中公开了一种荧光超疏水纤维布的制备方法，通过荧光基团接枝氨基硅油改性得到了荧光超疏水树脂，具有很好的荧光辨认效果和疏水性能，但其耐高低温性能不够优异
、
树脂粘度较大，不适合作为导热硅脂的原料
。
专利
CN107663279B
中公开了一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及荧光硅橡胶，该专利技术提供了二氧化硅改性的碳点荧光粉制备荧光硅橡胶，改性的荧光粉作为填料填加到硅橡胶中，但是不能很好监测油粉分离时油的渗出情况
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有优异的导热性能
、
低出油率和出色的荧光效果，能够用于导热硅脂出油情况的监控，并且施工性和耐高温老化性能优异的改性硅油
、
荧光导热硅脂及其制备方法和应用
。
[0006]为实现上述目的，在本专利技术的第一方面，本专利技术提供了一种改性硅油，所述改性硅油具有如下式
(Ⅰ)
所示结构特征：
[0007][0008]其中，
a
：
b
：
c
＝
(0.3
‑
0.6)
：
(0.2
‑
0.5)
：
(0.05
‑
0.3)
，
d
＝0‑
50
；
[0009]R
为
C
n
H
2n+1
，
n
为5‑
20
；
[0010]X
为其中，
m
为7‑
20
；
[0011]Y
选自如下基团中的至少一种，
[0012][0013]本专利技术提供的一种改性硅油被
R、X、Y
接枝改性，使得改性硅油之间
、
以及后续应用改性硅油制备荧光导热硅脂时与导热填料之间均有一定的物理缠结，高温或长时间放置后改性硅油不容易析出，不会出现油粉分离现象；同时，由于各个接枝改性基团的链段长度适中
(
侧链基团中的
n
和
m
分别为5‑
20、7
‑
20)
，物理缠结程度较轻，不至于出现改性硅油粘度偏大的现象
。
[0014]具体地，本专利技术提供的改性硅油中含有长链烷基
(R)
，长链烷基具有优异的粉体浸润性，可以更好的浸润导热填料表面而有效降低荧光导热硅脂粘度，改善硅脂的涂抹性能；同时，由于改性硅油经过了蒽类衍生物
(Y)
的接枝改性，具有了荧光效果，可监测导热硅脂油粉分离的程度，有效避免由于渗油导致的电子元器件短路或接触不良等问题；另外，侧链硅氧烷链段
(X)
的引入能够平衡长链烷基和蒽类基团或其衍生物基团的比例，也可保证改性硅油的耐高低温性能，同时由于硅氧键具有较大键角，使得改性硅油具有极大的柔顺性
。
[0015]作为本专利技术所述改性硅油的优选实施方式，所述改性硅油中，
a
：
b
：
c
＝
(0.3
‑
0.6)
：
(0.25
‑
0.5)
：
(0.1
‑
0.2)
；
[0016]和
/
或，所述
n
为
12
‑
20
；
[0017]和
/
或，所述
m
为
10
‑
17。
[0018]专利技术人研究发现，当进一步选择改性硅油中的接枝改性的基团的比例在上述范围内，且链长在上述范围内时，后续将其应用至荧光导热硅脂的制备上时，得到的荧光导热硅脂的综合性能更优异
。
[0019]在本专利技术的第二方面，本专利技术提供了一种所述改性硅油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0020](1)
将侧含氢硅油与有机溶剂混合，得混合液1；
[0021](2)
将羟基蒽及其衍生物或乙烯基蒽及其衍生物中的至少一种
、
催化剂和有机溶剂混合，得混合液2；
[0022](3)
将混合液2滴加入混合液1中，滴加完毕后反应，反应结束后，得混合液3；
[0023](4)
将
α
‑
烯烃
、
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷和有机溶剂混合，得混合液4；
[0024](5)
将混合液4滴加入混合液3中，滴加完毕后反应，反应结束后进行后处理
、
干燥，
得改性硅油
。
[0025]作为本专利技术所述制备方法的优选实施方式，如下
(a)
‑
(h)
中的至少一种：
[0026](a)
所述侧含氢硅油的含氢量为
0.1
‑
1.6
％；
[0027](b)
所述有机溶剂选自甲苯
、
四氢呋喃
、
二甲苯
、
环己烷
、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种改性硅油，其特征在于，所述改性硅油具有如下式
(Ⅰ)
所示结构特征：其中，
a
：
b
：
c
＝
(0.3
‑
0.6)
：
(0.2
‑
0.5)
：
(0.05
‑
0.3)
，
d
＝0‑
50
；
R
为
C
n
H
2n+1
，
n
为5‑
20
；
X
为其中，
m
为7‑
20
；
Y
选自如下基团中的至少一种，
2.
根据权利要求1所述的改性硅油，其特征在于，所述改性硅油中，
a
：
b
：
c
＝
(0.3
‑
0.6)
：
(0.25
‑
0.5)
：
(0.1
‑
0.2)
；和
/
或，所述
n
为
12
‑
20
；和
/
或，所述
m
为
10
‑
17。3.
如权利要求1‑2任一项所述改性硅油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)
将侧含氢硅油与有机溶剂混合，得混合液1；
(2)
将羟基蒽及其衍生物或乙烯基蒽及其衍生物中的至少一种
、
催化剂和有机溶剂混合，得混合液2；
(3)
将混合液2滴加入混合液1中，滴加完毕后反应，反应结束后，得混合液3；
(4)
将
α
‑
烯烃
、
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷和有机溶剂混合，得混合液4；
(5)
将混合液4滴加入混合液3中，滴加完毕后反应，反应结束后进行后处理
、
干燥，得改性硅油
。4.
根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，如下
(a)
‑
(h)
中的至少一种：
(a)
所述侧含氢硅油的含氢量为
0.1
‑
1.6
％；
(b)
所述有机溶剂选自甲苯
、
四氢呋喃
、
二甲苯
、
环己烷
、
环己酮中的至少一种；
(c)
所述催化剂为铂金催化剂；
(d)
所述步骤
(2)
中，羟基蒽及其衍生物中的
‑
OH
或乙烯基蒽及其衍生物中的
C
＝
C
与侧含氢硅油中的
Si
‑
H
的摩尔比为
(0.05
‑
0.3)
：1；
(e)
所述步骤
(3)
中，滴加的温度为
60
‑
80℃
，滴加的时间为3‑
5h
，反应的温度为
60
‑
100℃
，反应的时间为2‑
6h
；
(f)
所述步骤
(4)
中，
α
‑
烯烃中的
C
＝
C、
单端乙烯基聚二甲基硅氧烷中的
C
＝
C
与侧含氢硅油中的
Si
‑
H
的摩尔比为
(0.3
‑
0.6)
：
(0.2
‑
0.5)
：1；
(g)
所述步骤
(5)
中，滴加的温度为
60
‑
80℃
，滴加的时间为3‑
5h
，反应的温度为
60
‑
100℃
，反应的时间为2‑
6h
；
(h)
所述步骤
(5)
中，后处理具体为：往反应结束后的混合液中加入
N,N
‑
二甲基乙酰胺，搅拌后静置分层，取下层液体并蒸除

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志垒，王双，刘金明，李华林，
申请(专利权)人：安徽集泰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：