一种界面阻扩散耐事故制造技术

技术编号:39746816 阅读:8 留言:0更新日期:2023-12-17 23:45
本发明专利技术公开了一种界面阻扩散耐事故

【技术实现步骤摘要】
一种界面阻扩散耐事故Mo/Pt/nano

Cr/Cr多层复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料表面处理
,具体涉及一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法


技术介绍

[0002]锆合金包壳材料是目前国内外压水堆常用的燃料包壳结构材料,基于其良好的抗辐照性能和较低的中子吸收截面等“核特性”。
然而锆合金在非正常工况下的抗腐蚀性能仍显不足,甚至在极端工况下会酿成严重事故

功能涂层技术能够通过在锆合金包壳表面制备具有抗腐蚀的涂层材料,从而实现在不改变现有核反应堆燃料结构体系的前提下提升锆合金包壳的抗腐蚀性能,解决锆合金包壳在核反应事故工况下性能短板,提升整个反应堆的耐事故性能

[0003]众多候选涂层材料中,
Cr
涂层以制备技术成熟

成本低廉

抗腐蚀性能优良等优势成为了迄今为止最有可能实现商业化的耐事故包壳涂层材料

涂层在高温高压水中的优良抗腐蚀性能吸引力研究者的广泛关注

然而在应用考核中发现,
Cr
涂层仍然存在某些实际问题需要解决

例如,涂层沉积时形成的
Zr/Cr
界面在高温工况,尤其是事故工况下极不稳定,引发不可逆转的界面扩散,导致具有高脆性
ZrCr
金属间化合物生成

脆性相的生成会导致
Zr/Cr
界面在外力以及内部热应力联合作用时萌生脆性裂纹,进而导致
Cr
涂层沿界面的开裂

另外,相比于
Cr
元素,
Zr
具有更高的氧亲和力

一旦涂层中存在显微结构缺陷,或者
Cr
被完全氧化后,
O
元素会透过
Cr
层优先与
Zr
基体反应,造成
Zr
基体的氧化腐蚀

如何避免界面扩散,并隔绝
O
元素与锆合金基体的接触是提升耐事故
Cr
涂层工程服役性能的关键


技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法

该方法包括在
Zr
基体表面依次制备
Mo/Pt
阻扩散层
、Cr
注入层
、Cr
沉积层,并实现了
Cr
注入层和
Cr
沉积层的交替循环制备,通过在
Zr
基体表面预制的高化学惰性
Mo/Pt
阻扩散层实现了抑制
Zr
向涂层内部
、Cr
以及外部
O
元素向基体内部的双向扩散功能,确保工况服役条件下涂层的界面稳定性

而交替制备的
Cr
注入层和
Cr
沉积层还可以实现
Cr
沉积层界面的
Cr
离子钉扎,稳定
Cr
涂层内部界面,多层复合结构同步可进一步提升涂层结构致密性,降低涂层的内部残余应力,实现涂层基体一体化,满足锆或锆合金包壳在核工况条件下对涂层耐腐蚀性能的需求

[0005]为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层及其制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
[0006]步骤一

将核燃料锆合金包壳依次进行酸洗

去离子水漂洗

脱水烘干,然后垂直吊装于物理气相沉积设备的真空室中,再使真空室的本底真空度低于5×
10
‑3Pa
并加热,在真空室中得到洁净锆合金包壳;
[0007]步骤二

对步骤一中得到的洁净锆合金包壳进行复合离子清洗和活化,得到活化锆合金包壳;所述复合离子清洗和活化的过程为:先利用
Ar
气在真空电场放电产生的气体辉光对锆合金包壳进行溅射清洗,然后利用
Mo
靶源放电产生的高能
Mo
离子深度活化清洗锆合金包壳;
[0008]步骤三

开启物理气相沉积设备的
Mo
靶源,在步骤二中得到的活化锆合金包壳表面沉积
Mo
阻扩散层,得到具有
Mo
阻扩散层的锆合金包壳;
[0009]步骤四

关闭物理气相沉积设备的
Mo
靶源并开启
Pt
靶源,在步骤三中得到的具有
Mo
阻扩散层的锆合金包壳表面沉积
Pt
阻扩散层,得到具有
Pt
阻扩散层的锆合金包壳;
[0010]步骤五

关闭物理气相沉积设备的
Pt
靶源并开启
Cr
金属离子源,在步骤四中得到的具有
Pt
阻扩散层的锆合金包壳表面进行
Cr
离子注入,得到具有
nano

Cr
离子注入层的锆合金包壳;
[0011]步骤六

关闭物理气相沉积设备的
Cr
金属离子源并开启
Cr
靶源,在步骤五中得到的具有
nano

Cr
离子注入层的锆合金包壳表面沉积
Cr
沉积层,得到具有
Cr
沉积层的锆合金包壳;
[0012]步骤七

循环交替进行步骤五中的离子注入和步骤六中的沉积
Cr
沉积层,在锆合金包壳表面得到具有梯度过渡的
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层

[0013]本专利技术利用
Ar
气在真空电场放电产生的气体辉光对锆合金包壳进行溅射清洗,以消除工件表面的静电及吸附的灰尘等杂物,然后利用
Mo
靶源放电产生的高能
Mo
离子深度活化清洗锆合金包壳,去除表面微氧化物,并活化锆合金包壳表面的
Zr
原子,为后续
Mo
涂层与基体的原子结合创造必要条件;
[0014]本专利技术采用真空等离子物理气相复合沉积方法在锆合金包壳表面设计制备了具有高温界面阻扩散功能的耐事故多层复合涂层,利用
Zr、Mo、Pt
在本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一

将核燃料锆合金包壳依次进行酸洗

去离子水漂洗

脱水烘干,然后垂直吊装于物理气相沉积设备的真空室中,再使真空室的本底真空度低于5×
10
‑3Pa
并加热,在真空室中得到洁净锆合金包壳;步骤二

对步骤一中得到的洁净锆合金包壳进行复合离子清洗和活化,得到活化锆合金包壳;所述复合离子清洗和活化的过程为:先利用
Ar
气在真空电场放电产生的气体辉光对锆合金包壳进行溅射清洗,然后利用
Mo
靶源放电产生的高能
Mo
离子深度活化清洗锆合金包壳;步骤三

开启物理气相沉积设备的
Mo
靶源,在步骤二中得到的活化锆合金包壳表面沉积
Mo
阻扩散层,得到具有
Mo
阻扩散层的锆合金包壳;步骤四

关闭物理气相沉积设备的
Mo
靶源并开启
Pt
靶源,在步骤三中得到的具有
Mo
阻扩散层的锆合金包壳表面沉积
Pt
阻扩散层,得到具有
Pt
阻扩散层的锆合金包壳;步骤五

关闭物理气相沉积设备的
Pt
靶源并开启
Cr
金属离子源,在步骤四中得到的具有
Pt
阻扩散层的锆合金包壳表面进行
Cr
离子注入,得到具有
nano

Cr
离子注入层的锆合金包壳;步骤六

关闭物理气相沉积设备的
Cr
金属离子源并开启
Cr
靶源,在步骤五中得到的具有
nano

Cr
离子注入层的锆合金包壳表面沉积
Cr
沉积层,得到具有
Cr
沉积层的锆合金包壳;步骤七

循环交替进行步骤五中的离子注入和步骤六中的沉积
Cr
沉积层,在锆合金包壳表面得到具有梯度过渡的
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层
。2.
根据权利要求1所述的一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤一中所述加热后真空室内的温度为
200℃

300℃。3.
根据权利要求1所述的一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤二中所述溅射清洗过程中真空室内的真空度为
1Pa

10Pa
,偏压为
800V

1200V
,占空比为
80
%,时间为
5min

15min
,所述活化清洗过程中真空室内的真空度小于5×
10
‑2Pa
,偏压为
600V

1000V
,占空比为
80
%,时间为
3min

5min

Mo
靶源的电流密度为
0.5A/cm2~
2A/cm2,所述复合离子清洗和活化过程中维持真空室内的温度为
200℃

300℃。4.
根据权利要求1所述的一种界面阻扩散耐事故
Mo/Pt/nano

Cr/Cr
多层复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤三中...

【专利技术属性】
技术研发人员:王彦峰耿娟娟王赟王少鹏张长伟
申请(专利权)人:西北有色金属研究院
类型:发明
国别省市:

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