一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法，该方法包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法


[0001]本专利技术涉及检测分析领域，特别是涉及一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法
。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，具有高能量密度
、
长循环寿命
、
安全性好等优点，因此被广泛应用于电动汽车
、
储能系统等领域
。
[0003]然而，磷酸铁锂正极材料中的铁离子溶出问题一直是制约其应用的瓶颈之一
。
铁离子的溶出会导致电池容量下降
、
循环寿命缩短
、
安全性降低等问题
。
因此，磷酸铁锂材料中的铁离子溶出率是其产品质量监控的指标之一
。
[0004]目前标准
《GB/T 30835
‑
2014
锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料
》
给出了磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的测试方法，具体为将粉料溶于纯水中长时间
(≥6h)
静置后过滤，测滤液中的铁离子含量
。
但是用以上方法有两个方面的问题，一是效率低：该处理方法静置时间长
(≥6h)
；二是一致性差：试样的铁离子在水中溶出不均匀，导致检测结果一致性差
。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服现有磷酸铁锂材料中铁离子溶出率测试方法的缺陷和不足，提供一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法，该方法通过添加表面活性剂后，可以使磷酸铁锂材料中的铁离子的快速
、
均匀地溶出，提高测试效率及一致性，实现磷酸铁锂材料中的铁离子溶出率稳定
、
快速
、
准确的测定
。
[0006]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法，包括如下步骤：
[0008]S1
：将磷酸铁锂材料和表面活性剂水溶液混合，并分散均匀得混合液；
[0009]S2
：对混合液进行固液分离，取滤液，然后利用稀释剂稀释所述滤液后，得到稀释液；
[0010]S3
：测定稀释液中铁离子含量，即得铁离子溶出率；
[0011]S1
的混合液中，表面活性剂和水的质量比为
(0.03
～
0.07):100。
[0012]本专利技术的专利技术人经反复研究发现，磷酸铁锂材料的水分散液中加入表面活性剂，可以使磷酸铁锂材料中的铁离子的快速
、
均匀地溶出，提高测试效率及一致性，实现磷酸铁锂材料中的铁离子溶出率稳定
、
快速
、
准确的测定
。
[0013]优选地，
S1
中所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或几种
。
[0014]更为优选地，
S1
中所述表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠
、
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠
、
仲烷基磺酸钠或聚山梨酯
‑
80
中的一种或几种
。
[0015]优选地，
S1
的混合液中，磷酸铁锂材料与表面活性剂的质量比为
1:(0.003
～
0.007)。
[0016]优选地，所述磷酸铁锂材料的粒度
Dv50
为
0.5
μ
m
～
20
μ
m。
[0017]优选地，
S1
中所述分散的时间为
10min
～
60min
，进一步优选为
10
～
50min
，更进一步优选为
10
～
20min。
[0018]分散是打破磷酸铁锂粉料团聚，使磷酸铁锂粉料内部的游离铁溶出的过程，分散时间要适宜，对分散时间进行调控，可以使得铁离子溶出的效果更好，且效率更高
(
时间短
)。
[0019]优选地，
S2
中所述稀释剂为稀硝酸水溶液
、
稀盐酸水溶液或稀硫酸水溶液中的一种或几种，所述稀释剂的质量百分浓度为2～5％
。
[0020]优选地，
S2
中所述滤液和稀释剂的质量比为
1:(20
～
50)。
具体可以为
1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50
等，优选为
1:(20
～
40)
，更优选为
1:(20
～
30)
，进一步优选为
1:20。
[0021]优选地，
S2
中所述固液分离的方式为离心，过滤
。
[0022]本领域常规的铁离子含量的测定方法均可用于本专利技术中
。
例如微电脑光电子比色检测法，邻二氮菲分光光度法铁离子浓度计，电感耦合等离子发射光谱法，电化学还原法，
PH
值电位滴定法，沉淀称重法仪等
。
但研究发现，使用电感耦合等离子发射光谱法测试铁离子含量，设备及标准溶液成本较高，增加了铁离子溶出率参数的测试成本
。
[0023]优选地，所述
S3
中利用微电脑光电子比色检测法测定稀释液的铁离子含量
。
这种测试方法测量准确，操作简单快捷，无需对操作人员进行专业培训，可显著降低检测成本
。
[0024]优选地，所述测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法，包括如下步骤：
[0025]S1
：提供表面活性剂和水，配制表面活性剂水溶液；将磷酸铁锂材料与所述表面活性剂水溶液在超声和
/
或搅拌下混合，并分散均匀得混合液；
[0026]S2
：对混合液进行离心，过滤，得到滤液；然后利用稀释剂稀释所述滤液后，得到稀释液；
[0027]S3
：测
:
稀释液的铁离子含量，记为
m
；根据测定结果，计算得到铁离子溶出率
M。
[0028]可选地，所述步骤
S1
中，将磷酸铁锂材料的质量记为
m1，将表面活性剂水溶液的质量记为
m2；所述步骤
S2
中，所取滤液的质量记为
m3，稀释液的质量记为
m4；铁离子溶出率
[0029]本专利技术至少具有以下有益效果：
[0030](1)
通过添加表面活性剂，可以使试样在短时间内均匀溶出游离铁离子，提高测试效率和测试的稳定性；
[0031](2)
避免了磷酸铁锂因长时间搅拌破坏颗粒结构，铁离子离子异常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定磷酸铁锂材料中铁离子溶出率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1
：将磷酸铁锂材料
、
表面活性剂和水混合，并分散均匀得混合液；
S2
：对混合液进行固液分离，取滤液，然后利用稀释剂稀释所述滤液后，得到稀释液；
S3
：测定稀释液中铁离子含量，即得铁离子溶出率；
S1
的混合液中，表面活性剂和水的质量比为
(0.03
～
0.07):100。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
S1
中所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或几种
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
S1
中所述表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠
、
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠
、
仲烷基磺酸钠或聚山梨酯
‑
80
中的一种或几种
。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
S1
的混合液中，磷酸铁锂材料与表面活性剂的质量比为
1:(0.003
～
...

【专利技术属性】
技术研发人员：向碧霞，蔡志矩，黄宏威，余崔芳，李洪伟，杜阳萍，
申请(专利权)人：广东省寓创电子有限公司，
类型：发明
国别省市：