一种硅烷反应精馏工艺及其系统技术方案

本申请涉及硅烷反应精馏领域，具体公开了一种硅烷反应精馏工艺及其系统

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷反应精馏工艺及其系统


[0001]本申请涉及硅烷电子特气的领域，尤其是涉及一种硅烷反应精馏工艺及其系统
。

技术介绍

[0002]目前世界上生产多晶硅主要工艺路线为西门子法，该生产工艺主要以工业硅粉和氯化氢为原料，在一定温度下合成三氯氢硅，然后经过一系列工序对三氯氢硅进行精馏提纯，纯化后三氯氢硅在氢还原炉内进行
CVD
反应生产多晶硅
。
西门子法多晶硅生产过程中产生二氯二氢硅以及四氯化硅副产品，现有西门子生产流程大都结合冷氢化处理，使其重新转化为三氯氢硅以重复利用，而二氯二氢硅能否有效利用成为制约多晶硅生产企业的重要难题
。

技术实现思路

[0003]为了以西门子多晶硅生产中副产物二氯二氢硅为原料，生产高纯电子级甲硅烷电子特气，从而提高西门子法多晶硅工艺装置经济性，本申请提供一种硅烷反应精馏工艺及其系统
。
[0004]本申请提供的一种硅烷反应精馏工艺及其系统采用如下的技术方案：第一方面，本申请提供一种硅烷反应精馏系统，采用如下的技术方案：一种硅烷反应精馏系统，包括依次连通设置的提纯塔
、
反应精馏塔
、
脱轻塔以及产品塔；所述提纯塔连通设置有泵送二氯氢硅原料的原料泵，所述提纯塔的塔底出料端与反应精馏塔的上段进料口相连通；所述反应精馏塔的顶部出料端与脱轻塔的塔釜进料口相连通，所述脱轻塔的塔底出料端与产品塔的塔釜进料口相连通，在所述产品塔的塔顶采出硅烷产品，所述产品塔的塔底与反应精馏塔的上段进料口相连通；所述反应精馏塔上段装填有第一催化剂床层以及第二催化剂床层，第一催化剂床层和第二催化剂床层之间设置有隔板，所述第一催化剂床层和第二催化剂床层均装填有弱碱基树脂催化剂，以实现二氯二氢硅歧化反应生成硅烷
。
[0005]通过采用上述技术方案，西门子法多晶硅生产过程中产生二氯二氢硅副产品经过原料泵送至提纯塔，经过提纯塔去除氯化氢等轻组分杂质，二氯二氢硅在反应精馏塔中歧化反应生成硅烷，将反应精馏塔中的粗硅烷经脱轻塔以及产品塔进一步除杂后得到高纯甲硅烷，即电子级甲硅烷电子特气
。
高纯甲硅烷作为一种为半导体行业提供硅组分的气体源
,
在半导体制造
,
电子元件和终端设备有广泛用途
,
可用于制造高纯度多晶硅
、
单晶硅
、
微晶硅
、
非晶硅
、
氮化硅
、
氧化硅
、
异质硅
、
各种金属硅化物
。
因其高纯度和能实现精细控制的性能，已成为许多其他硅源无法取代的重要特种气体
。
硅烷的制备方法主要有以下三种：硅化镁法
、
新硅烷法
、
歧化法
。
现有氯硅烷歧化法制取硅烷主要涉及五种化合物和三种反应：现有氯硅烷歧化法制取硅烷主要涉及五种化合物和三种反应：现有氯硅烷歧化法制取硅烷主要涉及五种化合物和三种反应：
以上三种反应是同时发生的，达到平衡以后反应物转化率是很低的，在封闭状态下这五种化合物同时存在于生成物之中，参与反应的转化率约为1％～5％，如何在反应中改变反应条件，使反应不断向右进行，成为制约装置经济性的主要问题
。
而本申请提供的一种硅烷反应精馏系统，首先将二氯二氢硅副产品经过提纯塔去除轻组分杂质，在反应精馏塔中的第一催化剂床层和第二催化剂床层之间，二氯二氢硅的歧化反应向右进行，且二氯二氢硅反应生成的一氯氢硅和三氯氢硅，三氯氢硅反应生成二氯二氢硅和四氯氢硅，一氯氢硅反应生成二氯二氢硅和目标产物硅烷
。
生成的硅烷由于混有其它杂质，所以是粗硅烷，粗硅烷经脱轻塔进一步脱除粗硅烷中的轻组分杂质，经过产品塔精馏得到
8N
级别硅烷特气，而其他组分返回至反应精馏塔继续完成反应
。
由于粗硅烷不断从反应精馏塔中分离出去，因而反应精馏塔中二氯二氢硅歧化反应生成硅烷相关的三个反应也能不断向右进行
。
再者，反应精馏塔中发生歧化反应的同时也对反应产物进行了分离，将通常的反应釜与精馏塔耦合，大大减少了设备投入，另外，反应转化率的提高，减少了物料循环量，使得操作费用降低
。
弱碱基树脂催化剂得到充分利用，在反应精馏中催化剂不仅起到催化化学反应的效果，而且还能充当第一催化剂床层和第二催化剂床层的填料
。
反应精馏塔中，方便调节反应温度，因为化学反应产生的热量被分离反应产物的过程所消耗，并且塔内温度受汽液平衡限制，始终为系统压力下混合物的泡点，故反应温度可以通过调整系统压力控制，有效避免飞温
。
总之，以西门子多晶硅生产中副产物二氯二氢硅为原料，经过本申请的一种硅烷反应精馏系统生产的高纯电子级甲硅烷电子特气纯度高，级别为
8N
，提高了西门子法多晶硅工艺装置经济性
。
[0006]可选的，所述反应精馏塔下部装填有规整填料，以实现反应中的重组分的分离，所述反应精馏塔塔底为重组分出料端
。
[0007]通过采用上述技术方案，在反应精馏塔中的第一催化剂床层和第二催化剂床层之间，二氯二氢硅的歧化反应向右进行，且二氯二氢硅反应生成的一氯氢硅和三氯氢硅，三氯氢硅反应生成二氯二氢硅和四氯氢硅，一氯氢硅反应生成二氯二氢硅和目标产物硅烷
。
反应精馏塔下部装填有规整填料，以实现反应中的重组分的分离，即实现反应中三氯氢硅，四氯化硅的分离，进而进一步促进二氯二氢硅歧化反应生成硅烷的相关三个反应向右进行，提高二氯二氢硅参与反应的转化率
。
[0008]可选的，所述提纯塔的塔顶设置有冷凝器
。
[0009]通过采用上述技术方案，提纯塔塔顶的冷凝器有利于分离二氯二氢硅和轻组分杂质，二氯二氢硅经过冷凝器冷凝后，会回到提纯塔塔釜中，而轻组分杂质经过提纯塔塔顶送至系统外
。
[0010]可选的，所述反应精馏塔外设置有中间冷凝器，所述中间冷凝器的进料端与反应精馏塔上段靠近隔板底部处相连通，所述中间冷凝器的不凝气输出端与第一催化剂床层下方空间相连通，所述中间冷凝器的液相组分输出端与和第二催化剂床层上方空间相连通
。
[0011]通过采用上述技术方案，第二催化剂床层上方的气相组分送至中间冷凝器，经过中间冷凝器后的不凝气送至第一催化剂床层下方空间继续完成歧化反应，反应生成的硅烷混合着轻组分杂质从反应精馏塔塔顶送出进行下一步处理，经过中间冷凝器后的液相组分送至第二催化剂床层上方空间继续完成歧化反应，反应生成的四氯化硅
、
三氯氢硅等重组分从反应精馏塔塔底送出系统外
。
[0012]可选的，所述反应精馏塔与脱轻塔之间设置有粗硅烷压缩机，所述粗硅烷压缩机的输入端与反应精馏塔连通，所述粗硅烷压缩机的输出端与脱轻塔的进料口连通
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硅烷反应精馏系统，其特征在于：包括依次连通设置的提纯塔（1）
、
反应精馏塔（2）
、
脱轻塔（3）以及产品塔；所述提纯塔（1）连通设置有泵送二氯氢硅原料的原料泵（
11
），所述提纯塔（1）的塔底出料端与反应精馏塔（2）的上段进料口相连通；所述反应精馏塔（2）的顶部出料端与脱轻塔（3）的塔釜进料口相连通，所述脱轻塔（3）的塔底出料端与产品塔（4）的塔釜进料口相连通，在所述产品塔（4）的塔顶采出电子级甲硅烷电子特气，所述产品塔（4）的塔底与反应精馏塔（2）的上段进料口相连通；所述反应精馏塔（2）上段装填有第一催化剂床层（
21
）以及第二催化剂床层（
22
），第一催化剂床层（
21
）和第二催化剂床层（
22
）之间设置有隔板（
23
），所述第一催化剂床层（
21
）和第二催化剂床层（
22
）均装填有弱碱基树脂催化剂，以实现二氯二氢硅歧化反应生成硅烷
。2.
根据权利要求1所述的一种硅烷反应精馏系统，其特征在于：所述反应精馏塔（2）下部装填有规整填料（
24
），以实现反应中的重组分的分离，所述反应精馏塔（2）塔底为重组分出料端
。3.
根据权利要求1所述的一种硅烷反应精馏系统，其特征在于：所述提纯塔（1）的塔顶设置有冷凝器（
12
）
。4.
根据权利要求1所述的一种硅烷反应精馏系统，其特征在于：所述反应精馏塔（2）外设置有中间冷凝器（5），所述中间冷凝器（5）的进料端与反应精馏塔（2）上段靠近隔板（
23
）底部处相连通，所述中间冷凝器（5）的不凝气输出端与第一催化剂床层（
21
）下方空间相连通，所述中间冷凝器（5）的液相组分输出端与和第二催化剂床层（
22
）上方空间相连通
。5.
根据权利要求1所述的一种硅烷反应精馏系统，其特征在于：所述反应精馏塔（2）与脱轻塔（3）之间设置有粗硅烷压缩机（6），所述粗硅烷压缩机（6）的输入端与反应精馏塔（2）连通，所述粗硅烷压缩机（6）的输出端与脱轻塔（3）的进料口连通
。6.
一种适用于权利要求1‑5任意一项所述的一种硅烷的生产系统的硅烷生产工艺，其特征在于：包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵昀，张登科，李云生，张华芹，程佳彪，
申请(专利权)人：上海韵申新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：